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高盐含量溶液中的金属元素如何测?

  • PENexIon2000
    2020/02/28
  • 私聊

ICP-MS

  • 我们单位有一些样品,是卤水及卤水附近的河水,盐含量都较高,用海水标样测定过金属元素,测定值比给定值都要高,那么高盐含量溶液中的金属元素如何测定呢?
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  • GRANT

    第1楼2020/02/28

    应助达人

    对于ICPMS ,高浓度样品是比较麻烦的,稀释1万倍看看吧

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  • WUYUWUQIU

    第2楼2020/02/28

    应助达人

    可不可以按比例稀释

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  • PENexIon2000

    第3楼2020/02/28

    老师 稀释一万倍以后金属离子检不出来了 甚至本底 干扰都要比金属离子值高

    GRANT(fatinsect) 发表:对于ICPMS ,高浓度样品是比较麻烦的,稀释1万倍看看吧

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  • PENexIon2000

    第4楼2020/02/28

    老师 怎么按比例稀释

    WUYUWUQIU(wulin321) 发表:可不可以按比例稀释

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  • 光哥

    第5楼2020/02/28

    应助工程师

    测定值比标示值还高?????盐分在ICPMS里面的影响一般是会使测试值低于标示值的
    如果是海水类的话,可以自己百度“海水中稀土元素的测试”,用合适的柱子去除基体降低盐分

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  • PENexIon2000

    第6楼2020/02/28

    老师我是说稀释后测不出来了 是负值 也可能是检出限附近的值 有些元素本底都有十几个或几十个ppt吧 所以那么低不太好测 我们测的是卤水 密度比海水还高很多 您说的柱子我去搜搜 谢谢

    光哥(xsh1234567) 发表:测定值比标示值还高?????盐分在ICPMS里面的影响一般是会使测试值低于标示值的如果是海水类的话,可以自己百度“海水中稀土元素的测试”,用合适的柱子去除基体降低盐分

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  • tuxlin

    第7楼2020/02/28

    应助达人

    高盐度的海水、卤水,除了稀释,也没有什么好的办法。共沉淀、树脂分离等方法,费时费力不说,加入的各种试剂带来的本底干扰比光用高纯水稀释还要大。

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  • huangza

    第8楼2020/02/29

    应助达人

    稀释多倍,或者标准加入法

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  • timstoicpms

    第9楼2020/03/01

    最后问一次

    (1)盐度?

    100g水,25℃最大溶解35g NaCl,盐度=35÷(35+100)=25.9wt%;

    即饱和食盐水 最高盐度是26wt%,而海水盐度 3.3wt%,也就是说卤水的盐度变化很大。

    你应该逐个 取1ml卤水,在天平上称重,根据卤水的密度 可查表获得盐度。

    .

    (2)稀释倍数?

    ICP-MS 上机溶液盐度通常控制在 0.1%左右,再结合内标法,此时基体效应很微弱:即 可以用无基体的、多元素混标溶液拉工作曲线,去测试 含有基体的、盐度为0.1wt%的样品溶液。

    如果过分稀释,待测元素含量就很低了。

    但如果只用 较小的稀释倍数,上机溶液盐度较高,此时基体效应就很明显;就要用标准加入法。

    问题就是:你把卤水稀释多少倍上 ICP-MS? 或者说 上ICP-MS测试时,待测样品的 盐度是多少?
    .

    (3)待测元素是哪些?

    我也卖个老,我在版面上超过十年了,我回答不了的问题,也不太有人能回答清楚了。

    换句话说,你不回答清楚以上问题,是不可能有解的。

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  • PENexIon2000

    第10楼2020/03/03

    好的老师 谢谢您的回复 我的样品密度最高有1.33g/cm3,溶解度有300g/L的,比这个逐次低的也有,做的元素有Sc Ti V Cr Fe Co Ni Cu Zn等,我一般测的话稀释500倍上机测,就像您说的,稀释倍数太大,各离子浓度太小了,总觉得测的值不知道是真的这样还是干扰的因素也很大,所以我用密度1.02左右的海水标样稀释100倍试了,果然我测的各元素值都比标样高。稀释倍数小的话,盐含量太高,基体效应大,内标都不稳定,更别说测样了,对仪器也不好。盐度高标准加入法如何做,可否请老师指教?我们实验室的老师说要基体匹配,即配成盐度差不多,离子一样的溶液做基体,再加标准做线,但我觉得好像不是这样,单位没人会做这个仪器,所以只好上论坛跟您这样的大神请教

    timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:最后问一次(1)盐度?100g水,25℃最大溶解35g NaCl,盐度=35÷(35+100)=25.9wt%;即饱和食盐水 最高盐度是26wt%,而海水盐度 3.3wt%,也就是说卤水的盐度变化很大。你应该逐个 取1ml卤水,在天平上称重,根据卤水的密度 可查表获得盐度。.(2)稀释倍数?ICP-MS 上机溶液盐度通常控制在 0.1%左右,再结合内标法,此时基体效应很微弱:即 可以用无基体的、多元素混标溶液拉工作曲线,去测试 含有基体的、盐度为0.1wt%的样品溶液。如果过分稀释,待测元素含量就很低了。但如果只用 较小的稀释倍数,上机溶液盐度较高,此时基体效应就很明显;就要用标准加入法。问题就是:你把卤水稀释多少倍上 ICP-MS? 或者说 上ICP-MS测试时,待测样品的 盐度是多少?.(3)待测元素是哪些?我也卖个老,我在版面上超过十年了,我回答不了的问题,也不太有人能回答清楚了。换句话说,你不回答清楚以上问题,是不可能有解的。

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