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大家用GB/T21317-2007做四环素类的回收率怎么样?疑惑回收率为什么一直做不好。

液相色谱(LC)

  • 按照标准做,标品添加量100ug/kg,固相萃取柱用的hlb 60mg 3cc,最后用0.1%甲酸水甲醇定容。为什么每次做出来的回收率不高,土霉素回收率一般在百分之八九十,四环素、金霉素、强力霉素都在百分之六七十。这比21317标准后面附的回收率低很多啊。
    大家做出来的回收率都怎么样啊?想借鉴一下,找找问题,前处理有哪些需要特别注意的?
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  • hujiangtao

    第1楼2020/03/10

    应助达人

    肉里面这个回收不错了

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  • 检测老菜鸟

    第2楼2020/03/10

    应助达人

    百分之七八十可以喽,前处理主要是过柱子的时候要注意,第一不能空,第二,流速不能过大,第三,尽量均匀流速

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  • 小白007

    第3楼2020/03/10

    除了土霉素,其他回收率都六十多,高的时候七十多。而标准上写的添加回收率都在九十左右,真头痛!
    另外,不能空,指的是不能干柱?

    检测老菜鸟(v3295053) 发表:百分之七八十可以喽,前处理主要是过柱子的时候要注意,第一不能空,第二,流速不能过大,第三,尽量均匀流速

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  • 小白007

    第4楼2020/03/10

    也就土霉素回收率能看,其他基本稳定在六十多,感觉差距很大。看标准后面好像土霉素和其他的回收率都差不多九十左右,不明白自己做出来为什么这么大差距。。。

    hujiangtao(hujiangtao) 发表:肉里面这个回收不错了

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  • Insm_7faa3d01

    第5楼2020/10/23

    同问,我的回收只有50%左右,不知道应该怎么改进。

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  • Insm_dfb7f681

    第6楼2020/10/24

    我能做到土霉素90四环素70后面2个50多,很稳定,一直都这样

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  • 爱上小麦饼

    第7楼2021/08/03

    楼主有发现解决方法吗?我的也这样,单单标准品过完HLB小柱的回收率都不行,土霉素一直都是120多的回收率,其他都只有60 70左右, 我是7个四环素混标在做。

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  • m3005249

    第9楼2021/08/04

    方法和系统问题

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