雾非雾
第9楼2020/03/12
1、试样制备
按标准要求确实应该是先粉碎再混匀,然后再取样,不过可能在实际的操作中(样品量比较大时,打样也是很累人的),可能大部分也还都是直接取一部分打碎吧(取的样最好能保证均匀性)。
2、它这个基质标是用内标定的,不太清楚是怎么用的。外标法的基质标是用正常取样量的样品空白基质提取液吹干,然后用标准工作液(比如1ppm或0.5ppm的混标液)去定容它(定容体积按正常样品的前处理定容体积),这样得到的去定量样品,不过在气质中我们没用过基质标。
3、我们标液用1ppm或0.5ppm的混标液去定量(单点法时),如果做校正曲线一般是用五点法。这个您可以根据您仪器的响应状况调整。
4、加速溶剂萃取我们也没用过,具体要看仪器的说明书上怎么用,不用加速溶剂萃取,至少要用均质+超声以保证提取效果(看日本官方方法,干粮食样品在提取前要先用适量水浸泡一段时间才好)。震荡提取可能短时间内达不到提取效果(方法上用加速溶剂萃取也是为了保证提取效果的)。
5、粮食确实应该没有蔬菜基底复杂,主要就是分含油和不含油(粮食中的色素应该也很少),如果含油要先过C18除油,然后再用NH2综合除杂质,对于无色素无油的就用NH2综合除杂质,对于有色素的再加点Carb就可以或用Carb/NH2柱也行。
6、定量限这个是根据自己仪器状况和前处理状况估的。
7、分组的问题在气相上可能有些用,在气质上用处并不多大,因为气质上主要靠定量离子来确定,一般农药用的定量离子都能区分开。
8、在做多农残一齐分析时,大概有10%的农药的加标回收率不在70%-120%的良好范围内,但如果它的加标回收率一直是稳定的,还是可以用这个方法做的(用单独法也不一定就能完全满足要求,且比较麻烦)。
9、如果选不到3个丰度好的,那也只好只选2个了。
10、现在仪器确实是越来越先进,只能按现在条件尽量参照吧(因为添高大上的仪器是需要很多钱的,老板一般都不太愿意花这个钱的),有条件的话可以做个对比验证,以证明您的替代方法和标准方法结果是一致的感觉应该可以吧。
轩轩
第10楼2020/03/12
回答得非常详细,十分感谢老师。