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关于液相色谱遇到一个多年来没仔细想过或者说没注意的问题

m3169548

2020/03/13

液相色谱（LC）

最近在做一些物质的纯度分析，发现用甲醇做流动相，柱子是普通的C18柱，流速1.0，检测器是二极管阵列DAD、波长210，进样器是安捷伦的自动进样器，进一针空白甲醇，竟然有不小的吸收峰。于是我做了以下事情：
1、重新更换了进样用甲醇、洗针甲醇，问题并没有解决；
2、用20甲醇水冲了几个小时后用甲醇平衡过夜，没解决
3、拆下进样针、进样针座、六通阀转子、定子拿去用异丙醇超声清洗，后面还是没有解决
4、用异丙醇接双通冲了四五个小时，还是没解决
5、期间试过更换色谱柱之类的，
6、叫我一朋友帮忙实验了一下，他那边也出现了这种问题
目前属于迷茫状态，希望有好心人看看是啥问题，如果有人愿意实验一下更好，不胜感激
以上

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hujiangtao

第1楼2020/03/13

应助达人

甲醇最大吸收波长在200nm，210也可能有影响，以前有吸收不

0

奔跑的tuzhi

第2楼2020/03/13

应助达人

是纯甲醇做流动相吗？具体的色谱图是怎么样的？210nm的检测波长比较特殊，很多物质都会出峰。有没有看看254nm处的谱图？我认为很可能是流动相与样品甲醇存在差别才会显示有峰的。

0

初心

第3楼2020/03/13

应助达人

210nm接近甲醇的截止波长，有峰正常呀，低波长区域用乙腈比较好

0

lsyecspc

第4楼2020/03/13

应助达人

建议换成乙腈试试。

0

dadgoh

第5楼2020/03/13

应助达人

将甲醇重蒸一下看看，210波长走纯甲醇会有一些吸收。

0

m3169548

第6楼2020/03/13

实验室没这条件去重蒸…用的是Fisher的甲醇
dadgoh(dadgoh) 发表:将甲醇重蒸一下看看，210波长走纯甲醇会有一些吸收。

0

m3169548

第7楼2020/03/13

乙腈也会有吸收峰，但是要小很多
lsyecspc(liushuyong) 发表:建议换成乙腈试试。

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m3169548

第8楼2020/03/13

以前没注意看这些，因为都是跟我结果没有影响的，现在影响到我分析结果了
hujiangtao(hujiangtao) 发表:甲醇最大吸收波长在200nm，210也可能有影响，以前有吸收不

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m3169548

第9楼2020/03/13

流动相和样品都是纯甲醇，没有区别，做过240和210的，图如下，254没试过，从光谱图上看跟甲醇的吸收曲线很像，
奔跑的tuzhi(v2931283) 发表:是纯甲醇做流动相吗？具体的色谱图是怎么样的？210nm的检测波长比较特殊，很多物质都会出峰。有没有看看254nm处的谱图？我认为很可能是流动相与样品甲醇存在差别才会显示有峰的。

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hujiangtao

第10楼2020/03/13

应助达人

不行就换一个吸收波长
m3169548(m3169548) 发表:以前没注意看这些，因为都是跟我结果没有影响的，现在影响到我分析结果了

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