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ICP

  • Insp_ebc9fd7b
    2020/03/18
  • 私聊

ICP光谱

  • 悬赏金额:55积分状态:未解决
  • 新人请教各位老师,PEAVio200,做土壤和固废中的铅,怎样才能做准确,有什么注意事项?测土壤和固废质控样(40和100ppb左右的),最终结果均少了一半左右,三次测定的RSD在4%-19%之间,非常不稳,净含量和校准含量相差很大,是为什么呢?选用的是220.353的波长,轴向观测。
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  • rr丿

    第1楼2020/03/18

    应助达人

    这是测的Pb元素吗?铅的干扰有点严重,有没有试过其它谱线?

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  • 那片海

    第3楼2020/03/18

    应助达人

    用什么消解方法?微波还是湿消?。。40ppb和100ppb是溶液的最终理论浓度吗?结果偏低的话有可能是基体效应。取样和定容体积是多少呢?建议多选几个波长。铅的话有一个405nm还有一个282nm好像具体要仪器有推荐,一般选推荐的前三个波长。40ppb对于ICP的话稍微偏低了,确实可能不稳定。看你的图,波长也有点漂移了吧

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  • Insp_ebc9fd7b

    第4楼2020/03/18

    谢谢您的建议,我用的是湿法消解,取了0.2克定容到50毫升。我用的仪器推荐波长220,之前试过283,干扰太大。那我试试您说的波长和其他波长。40ppb是浓度比较小,我也感觉很难测准,我的观测方式应该没错吧?轴向是更适合于低浓度的吗?

    那片海(v2987177) 发表:用什么消解方法?微波还是湿消?。。40ppb和100ppb是溶液的最终理论浓度吗?结果偏低的话有可能是基体效应。取样和定容体积是多少呢?建议多选几个波长。铅的话有一个405nm还有一个282nm好像具体要仪器有推荐,一般选推荐的前三个波长。40ppb对于ICP的话稍微偏低了,确实可能不稳定。看你的图,波长也有点漂移了吧

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  • Insp_ebc9fd7b

    第5楼2020/03/18

    对,是铅,试过220和283,283不行

    rr丿(v3251800) 发表:这是测的Pb元素吗?铅的干扰有点严重,有没有试过其它谱线?

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  • gangzi3617

    第6楼2020/03/18

    应助达人

    强度太低了都快接近纯水了,你这个观测位校准的强度多高,

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  • Insp_42556327

    第7楼2020/03/18

    怀疑是基体干扰,你可以尝试用标准加入法做一下质控样,如果标准加入法可以得到准确结果,可以证明是基体干扰了。

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  • rr丿

    第8楼2020/03/18

    应助达人

    轴向观测灵敏度会更高,但是干扰会大一些。
    ICP测Pb的灵敏度确实不是很好,如果只测Pb 的话,建议提高称重量,缩小浓缩体积,把溶液浓度提高看会不会好一点。

    Insp_ebc9fd7b(Insp_ebc9fd7b) 发表:谢谢您的建议,我用的是湿法消解,取了0.2克定容到50毫升。我用的仪器推荐波长220,之前试过283,干扰太大。那我试试您说的波长和其他波长。40ppb是浓度比较小,我也感觉很难测准,我的观测方式应该没错吧?轴向是更适合于低浓度的吗?

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  • chun29

    第9楼2020/03/18

    应助达人

    从图上看,进样的浓度在0.026mg/L左右,对于ICP来说是有点低了,但你的ICP灵敏度还好,信号强度不低且稳定。谱图基线上漂,考虑是基体干扰,可以再稀释2倍测试。

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  • JOE HUI

    第10楼2020/03/18

    应助达人

    这个方法可行

    rr丿(v3251800) 发表:轴向观测灵敏度会更高,但是干扰会大一些。ICP测Pb的灵敏度确实不是很好,如果只测Pb 的话,建议提高称重量,缩小浓缩体积,把溶液浓度提高看会不会好一点。

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