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COD空白体积不稳定

我叫冯茬文

2020/03/28

使用回流法测定COD，连续做空白试验，空白滴定体积如下：

第一天：22.70；23.00；22.70

第二天：22.30；23.70；23.04

第三天上午：21.31；20.94；21.30

第三天下午：23.90；24.00

以前在学校做实验经常出现两天空白差很多的情况，第一天空白21左右，第二天空白就接近23了，不是一次两次，基本上都成规律了，同一台超纯水机，同一批优级纯硫酸、硫酸银，同一瓶优级纯硫酸亚铁铵。

今天换了一个实验室做实验，也是同批的试剂耗材，下午取出上午消解好冷却后的样品，接着使用同一台消解装置做的下午的空白。

分
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圣诞结

第1楼2020/03/29

有可能瓶子没洗干净

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HarryHuang

第2楼2020/03/29

应助达人

这个和硫酸亚铁铵浓度，水的质量等有关的。

0

我叫冯茬文

第3楼2020/03/29

硫酸亚铁铵标定基本稳定在24.9-25.1
现在基本上是现配的，科密欧优级纯硫酸亚铁铵1.95g到1L
纯水都是同一台超纯水机，水源都用桶装水或者纯水
HarryHuang(v2702202) 发表:这个和硫酸亚铁铵浓度，水的质量等有关的。

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我叫冯茬文

第4楼2020/03/29

瓶子都是洗干净倒置晾干的
你这么一说我想起来之前我觉得会不会是回流管不干净，因为闲置了几天再做实验，第二天空白就比较高，然后我每次做完洗干净都那盖子盖住回流管上端口，然而情况还是一样。其实不仅是空白，连样品都整体滴定体积变高，但是相对空白的变化体积没那么夸张。
圣诞结(Ins_1ff05f77) 发表:有可能瓶子没洗干净

0

圣诞结

第5楼2020/03/29

硫酸亚铁铵是否每次都重新标定了呢？
我叫冯茬文(v2774468) 发表:瓶子都是洗干净倒置晾干的
你这么一说我想起来之前我觉得会不会是回流管不干净，因为闲置了几天再做实验，第二天空白就比较高，然后我每次做完洗干净都那盖子盖住回流管上端口，然而情况还是一样。其实不仅是空白，连样品都整体滴定体积变高，但是相对空白的变化体积没那么夸张。

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五氧化二砷

第6楼2020/03/29

你用的是低浓度的重铬酸钾吧。我觉得这个批次间的差距挺正常。

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我叫冯茬文

第8楼2020/03/29

是的，每次都现配，每次都标定，基本稳定在24.9-25.1之间
圣诞结(Ins_1ff05f77) 发表: 硫酸亚铁铵是否每次都重新标定了呢？

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我叫冯茬文

第9楼2020/03/29

21.3和23.9差这么大也正常？
五氧化二砷(v3079646) 发表:你用的是低浓度的重铬酸钾吧。我觉得这个批次间的差距挺正常。

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Insp_5fa514fa

第10楼2020/03/29

多洗几次瓶子，然后烘干用，带质控试一下

0

那片雪

第11楼2020/03/29

应助达人

你用的是0.025mol/L的重铬酸钾，COD＜50mg/L，是吗？我每天做俩空白。空白基本差0.1ml，要严格控制时间、温度、用水，瓶子要洗干净。

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