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注入空气能避免样品歧视?

  • 小俊俊同学啦
    2020/04/01
  • 私聊

气质联用(GCMS)

  • 如图,为啥注入空气能避免样品歧视?
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  • tang566

    第1楼2020/04/02

    应助达人

    图片看不清。

    进样针中注入少量空气,进样时,可以让样品完全进入衬管,避免针头有残留,从而避免歧视。

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  • 检测老菜鸟

    第2楼2020/04/02

    应助达人

    这种样品歧视应该是指进样后,低沸点的物质先气化,高沸点的物质后气化,因气化时间不同导致低沸点物质多,高沸点物质少。注入少量空气可能是减少高沸点物质的气化时间

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  • 小俊俊同学啦

    第3楼2020/04/02

    我描述一下图中的字:设置注射器在吸入样品后是否再吸入1微升的空气。这种方法用于宽沸点范围样品,避免样品歧视。

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  • 小俊俊同学啦

    第4楼2020/04/02

    请问为啥能减少气化时间?

    检测老菜鸟(v3295053) 发表:这种样品歧视应该是指进样后,低沸点的物质先气化,高沸点的物质后气化,因气化时间不同导致低沸点物质多,高沸点物质少。注入少量空气可能是减少高沸点物质的气化时间

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  • 小俊俊同学啦

    第5楼2020/04/02

    前辈的推理有点道理

    tang566(tang566) 发表:图片看不清。进样针中注入少量空气,进样时,可以让样品完全进入衬管,避免针头有残留,从而避免歧视。

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  • 小俊俊同学啦

    第6楼2020/04/02

    但是,进样针打进去是会停留零点几秒的,这个操作应该足够让进样针中残留的样品气化进入衬管了吧?

    tang566(tang566) 发表:图片看不清。进样针中注入少量空气,进样时,可以让样品完全进入衬管,避免针头有残留,从而避免歧视。

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  • xx_dxd_xx

    第7楼2020/04/02

    注射歧视是个比较复杂的问题,这个好像是岛津的说明书,说法有一定道理,但是不全面。注射歧视的产生原因在于针头里面有微小体积的样品残留,而且由于注射时间不可能无限小,导致残留样品气化速度有差异,结果就是高沸点的残留多,低沸点的残留少。

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  • xx_dxd_xx

    第8楼2020/04/02

    进样过程仔细分析的话,除了把样品注射进去外,还有前后两部分的时间:1、从开始扎针到开始注射有一个很短的时间,这段时间内针尖中的样品已经开始受热,在开始注射之前就会气化一部分。2、注射完之后到把针尖完全拔出来还有一个很短的时间,这段时间内针尖内残留的样品还会接着气化一部分。这两段时间里都存在低沸点物质气化多、高沸点物质气化少的问题。在吸完样品之后再吸1uL空气,针对的是前面说的步骤1,这样可以使开始扎针的时候针尖里面没有样品溶液。另外还有一个操作技巧是针对前面说的步骤2的,就是先吸入1uL溶剂,然后吸样品,最后吸1uL空气,这样就相当于用溶剂把样品全部推入色谱仪,针尖里面残留的只有溶剂。这种操作也叫作三明治进样或者夹心饼干进样,是减小注射歧视最好的方法。不过话说回来,现在自动进样器的速度已经很快了,注射歧视的问题一般都不显著,通常可以不用考虑。

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  • wazcq

    第9楼2020/04/02

    应助达人

    这是端子空气间隙,一般不用,以免注入空气

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  • 小俊俊同学啦

    第10楼2020/04/04

    谢谢,前辈的高论让我恍然大悟,再次感谢

    xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表:进样过程仔细分析的话,除了把样品注射进去外,还有前后两部分的时间:1、从开始扎针到开始注射有一个很短的时间,这段时间内针尖中的样品已经开始受热,在开始注射之前就会气化一部分。2、注射完之后到把针尖完全拔出来还有一个很短的时间,这段时间内针尖内残留的样品还会接着气化一部分。这两段时间里都存在低沸点物质气化多、高沸点物质气化少的问题。在吸完样品之后再吸1uL空气,针对的是前面说的步骤1,这样可以使开始扎针的时候针尖里面没有样品溶液。另外还有一个操作技巧是针对前面说的步骤2的,就是先吸入1uL溶剂,然后吸样品,最后吸1uL空气,这样就相当于用溶剂把样品全部推入色谱仪,针尖里面残留的只有溶剂。这种操作也叫作三明治进样或者夹心饼干进样,是减小注射歧视最好的方法。不过话说回来,现在自动进样器的速度已经很快了,注射歧视的问题一般都不显著,通常可以不用考虑。

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