夕阳
第6楼2020/04/03
我试着用大白话解释一下楼主的提问:
(1)进入石墨炉的样品是微量的和固定的。
(2)石墨炉的原子化升温阶段是让样品 产生基态原子的关键阶段。
(3)石墨炉从灰化阶段到原子化阶段的升温是有个时间过程的,也就是说,石墨管从灰化温度到达原子化温度的最高点是不能突变的,它是受发热体的质量大小和环境温度的影响的。
(4)所谓的石墨炉在原子化阶段停止载气(或称内气)供给,其实并不是绝对的完全停止,而是保留有少量的载气供给,其目的是防止基体干扰,这个少量的载气的流量一般在30~50mL/min之间。
(5)综上所述各种因素,石墨炉中的样品在原子化开始阶段的基态原子是从少量逐渐到达一个最高峰值,然后随着样品量的消耗殆尽,其峰值也就随之下降了,直至回到基线水平。这个过程就是以吸光度的形式反应在模拟监测界面上的。所以最理想的样品峰形就是:样品峰的上升沿和下降沿越陡直越好,也就是说样品峰的半峰宽越窄越好。
(6)火焰分析模式由于样品是源源不断地提供,所以其吸收信号(吸光度)呈“一条直线”;而石墨炉的样品是固定的,燃烧殆尽后就没了,所以其吸收信号就呈现为一逝即过的峰形状态。
以上解释没有理论依据,只是个人的一点浅显的理解,仅供大家参考,仅此而已。
jiieie
第7楼2020/04/03
安老师,谢谢您如此详细的解答。我补充一点:
我们通常设置原子化时间为5s,一般从灰化温度到原子化温度,用石墨炉电源最大功率升温,要求在2s内完成,然后继续保持该温度直至原子化结束。
夕阳
第9楼2020/04/03
你所提到的原子化阶段的升温时间是对的,大多数是5秒的时间。但是这里面有一个升温速率的概念;在目前的原子吸收仪里面对于石墨炉的升温控制有两种手段,如下:
(1)电流控制。这种控制就是恒流源控制,说白了就是提供给石墨管的电流是按照仪器设定的温度而输出一个相应的恒流源,这个电流是不变的;如此,石墨管要 想升到预设的原子化温度,就要有一个斜率过程,这个过程越长,信号的损失也就越大。这就是电流控制方式的短板。
(2)光温控制。这种控制方法九克服了电流控制的短板。由于篇幅的要求,我就不多赘述了,我将我在2008年为论坛写的一篇关于光温控制理论的原创再次附在后面,供你参考。
下面是两种升温控制的模型图,比较直观:
左面是电流控制模型示意图;右面是光温控制模型示意图。
wangjunyu
第10楼2020/04/19