甲胺磷的分析条件优化

应助达人

甲胺磷、乙酰甲胺磷：简单基质的，提取：取新鲜糜样2.0g于50mL塑料离心管中或取干样0.5g【2】于50mL塑料离心管中加2mL水，放置至少30分钟[2]。加入20mL乙酸乙酯和10g无水硫酸钠，均质0.5min，用10mL乙酸乙酯清洗均质头，合并提取液4000r/min离心5分钟，上清液经装有10g无水硫酸钠的漏斗脱水于鸡心瓶中，残渣再用20mL乙酸乙酯涡漩洗涤，4000r/min离心5分钟，上清液并入鸡心瓶中，再用10mL乙酸乙酯冲洗漏斗上的残渣合并洗液35℃浓缩至干。
净化：用乙酸乙酯2mL*3次漩涡振荡洗涤鸡心瓶，过经5 mL乙酸乙酯活化过的上填1cm高无水硫酸钠的硅胶柱（LC-Si 0.5g 6mL硅胶固相萃取小柱57051: 正相萃取：填料是强极性的，洗脱溶剂是用中弱极性的，主要除去极性杂质。反相萃取：填料是弱极性的，洗脱溶剂是用极性的，主要除去极性样液里面的弱极性杂质。弗罗里硅柱也是正相萃取小柱，填料极性比硅胶柱弱些）待洗涤液流完接近硅胶柱中无水硫酸钠顶端时，再用乙酸乙酯洗, 弃去前9 mL洗液，继续用乙酸乙酯洗并收集15mL于15mL刻度玻璃离心管中，35℃水浴氮气吹干，用1mL乙酸乙酯(色谱纯)定容，上机测试。
复杂基质的：提取：取新鲜糜样2.0g于50mL塑料离心管中或取干样0.5g于50mL塑料离心管中加2mL水，放置至少30分钟。加入20mL乙酸乙酯和10g无水硫酸钠，均质1min，用10mL乙酸乙酯清洗均质头，合并提取液4000r/min离心5分钟，上清液经装有10g无水硫酸钠的漏斗脱水于鸡心瓶中，残渣再用20mL乙酸乙酯涡漩洗涤，4000r/min离心5分钟，上清液并入鸡心瓶中，再用10mL乙酸乙酯冲洗漏斗上的残渣合并洗液40℃浓缩至干。
净化：用丙酮 正己烷（1 1, V V）2.0mL?2次漩涡振荡器洗涤鸡心瓶，将洗液移至离心管A中，加入0.5gPSA粉末，漩涡振荡静置，取上层清液移至另一离心管B，再将PSA粉末用丙酮 正己烷（1 1, V V）2.0mL?2次漩涡振荡洗涤，合并洗涤上清液于离心管B中，40℃氮吹干，再用乙酸乙酯2.0mL?2次漩涡振荡洗涤离心管B，洗液过硅胶柱。再用乙酸乙酯洗, 弃去前9 mL洗液，继续用乙酸乙酯洗并收集15mL于15mL刻度玻璃离心管中，40℃氮吹干，用1mL乙酸乙酯定容，上机测试。
甲胺磷，乙酰甲胺磷，氧化乐果等极性较大，出峰时间比较甲，色谱柱的柱前端比较容易脏，做十几针的样品就要进行切割柱前端10多厘米，当然也要根据你们样品的净化程度来看看的，上传一篇文章给你看下，应该对你有帮助

应助达人

我以前尝试用DB-1701做过，峰形勉强，方法学能过。但柱子撑不了多久。所以后来换用液相，HILIC色谱柱做的。

应助达人

气相色谱的甲胺磷峰吗，容易被衬管内壁吸附，确实会导致响应小，峰型不好，如果色谱条件已经无法改善，只能选择比较好的衬管了。

应助达人

需要不断的换新衬管，柱子脏一点也不行，很麻烦的，气相上没有好的办法。

应助达人

进样口和色谱柱的惰性要好