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液相出峰时间一针一针延后,是什么原因?

  • Insm_89f9ee79
    2020/04/10
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 岛津20a,出峰时间一针一针延后,先半分钟,后一分钟,后面就就六七分钟,压力等都没问题,求问是什么原因,怎么解决?急!!!
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  • 我想当科学家

    第1楼2020/04/10

    压力曲线能重叠上吗

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  • Insm_c20149d

    第2楼2020/04/10

    应助达人

    上几个图看看,梯度的吗,你的最后平衡时间够吗?测什么物质?

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  • lu_sunshine

    第3楼2020/04/10

    应助工程师

    如果压力没问题,可以检查进样器 和色谱柱 看看是否有保留

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  • xiaogumd11

    第4楼2020/04/10

    应助达人

    先把混合比例阀滤芯换一下,再用纯甲醇冲洗半小时左右,检查一下压力与以前相比,有没有明显变化?

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  • dadgoh

    第5楼2020/04/10

    应助达人

    测一下流量,看是否单向阀不严。

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  • coldday00

    第6楼2020/04/10

    应助达人

    你可以先进一针走时间长一些,看一下你要的峰具体位置 ,如果仪器都没有其它问题的情况下,很有可能是你的物质出峰晚,前面有个杂质峰,你要的峰在后面,还没有出来, 第一针的峰没有出来,第二针又时了,第一针的峰才出来。依次后面推,也偶乐尔有身出的靠前一点。 希望你试一下,可以解决问题。

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  • coldday00

    第7楼2020/04/10

    应助达人

    第二针又进样了。

    coldday00(coldday00) 发表:你可以先进一针走时间长一些,看一下你要的峰具体位置 ,如果仪器都没有其它问题的情况下,很有可能是你的物质出峰晚,前面有个杂质峰,你要的峰在后面,还没有出来, 第一针的峰没有出来,第二针又时了,第一针的峰才出来。依次后面推,也偶乐尔有身出的靠前一点。 希望你试一下,可以解决问题。

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  • lsyecspc

    第8楼2020/04/10

    应助达人

    影响保留时间的有流量和流动相比例和温度,一般不会影响这么多,如果压力波动不大,有可能是流动项的比例有问题,可以从比例阀上找一下原因。设定一个流路100%,依次拿起剩余流路中的溶剂过滤头到液面外,看是否有气泡产生,如果有气泡说明本流路中的比例阀故障了。但按你描述的现象更象是目标峰没有判断准确。你可停止时间设置的长一点,待所有峰出完了后再重新进一针标准和空白,看看具体的目标物的出峰时间。

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  • hujiangtao

    第9楼2020/04/10

    应助达人

    流动相用的什么,是不是pH值不稳定啊,还有就是待测物在流动相中是否稳定

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  • QC

    第10楼2020/04/10

    应助达人

    ①可能是漏液,压力在减小(很轻微的,压力单位设置过大,可能看不到变化),保留时间每一针开始延后;
    ②色谱柱柱头部位塌陷;
    ③分析周期设置有问题,检测器检测时间(出图谱时间)与一针的分析时间差距很大,柱温箱的温度控制不稳定

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