仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯

气质法测酚类化合物

  • Insm_633af536
    2020/04/10
  • 私聊

气质联用(GCMS)

  • 求助大神,

    气质测酚类化合物 2,4-二硝基酚、4-硝基酚、2-甲基-4,6-二硝基酚、五氯酚这几种物质在气质上一开始可以正常出峰,但是响应衰减的很快,标曲不成线性(下面图片中的四个峰是一条标曲五个点的色谱图,只有最高点明显,倒数第二个就衰减很多了);后来再打干脆不出峰了;紧接着我换了新的隔垫、衬管,切了一段色谱柱,清洗了离子源,还是不行

    参考HJ744用衍生化的方法,但是打出来的色谱图上根本提取不到衍生后的目标离子,一开始衍生溶液没有完全浸入水浴,后来换了顶空瓶,全部浸入水浴。难道是氮吹浓缩的时候流速太快吹飞了吗?

    还有个现象,酚类化合物的标准品放在室温时间长了会变黄,时间越久越黄,是标准品变质了吗(刚从冰箱取出来的时候没有颜色)?

    +关注 私聊
  • 深蓝

    第1楼2020/04/10

    应助达人

    硝基酚类在气质中是比较难做的,这个也没办法,大家都做不好,只能多维护进样口色谱柱,样品做好净化。线性确实不好,低浓度基本没什么线性,建议单独做浓度高一点的曲线,曲线范围不要太宽。

0
    +关注 私聊
  • coldday00

    第2楼2020/04/10

    应助达人

    建议用液相来做,我去年做的方法,不需要衍生,稳定又好做,如需要,可以提供方法。

0
    +关注 私聊
  • yayicuo

    第3楼2020/04/10

    应助达人

    做高浓度曲线,曲线的范围不要太宽了。

0
    +关注 私聊
  • pingguwu

    第4楼2020/04/12

    至少五氯酚还是挺稳定的

0
    +关注 私聊
  • Insm_633af536

    第5楼2020/04/13

    好的,谢谢您,我试一下;我有点疑问,如果用高浓度的曲线去校正低浓度的样品这样误差会不会太大了?

    一开始还奇怪为什么标准上的浓度都好大,原来是这样, 我的曲线是0.5、1.0、2.0、5.0、10.0、20.0ppm,相比标准上小了很多。

    深蓝(mitsumi) 发表:硝基酚类在气质中是比较难做的,这个也没办法,大家都做不好,只能多维护进样口色谱柱,样品做好净化。线性确实不好,低浓度基本没什么线性,建议单独做浓度高一点的曲线,曲线范围不要太宽。

0
    +关注 私聊
  • Insm_633af536

    第6楼2020/04/13

    我这几种都不行,五氯酚我还用单标试了一下,没差别

    方便问一下您用的仪器、色谱柱型号、仪器条件吗

    pingguwu(pingguwu) 发表:至少五氯酚还是挺稳定的

0
    +关注 私聊
  • Insm_633af536

    第7楼2020/04/13

    请问您做的是什么基质啊,液相是C18的柱子吗,紫外检测器?

    方便的话您发一下方法吧,想参考您的试一下,万分感谢

    coldday00(coldday00) 发表:建议用液相来做,我去年做的方法,不需要衍生,稳定又好做,如需要,可以提供方法。

0
    +关注 私聊
  • 深蓝

    第8楼2020/04/13

    应助达人

    0.5的浓度,有些物质基本没有相应的。最好还是按照标准做方法验证。

    Insm_633af536(Insm_633af536) 发表:好的,谢谢您,我试一下;我有点疑问,如果用高浓度的曲线去校正低浓度的样品这样误差会不会太大了?

    一开始还奇怪为什么标准上的浓度都好大,原来是这样, 我的曲线是0.5、1.0、2.0、5.0、10.0、20.0ppm,相比标准上小了很多。

0
    +关注 私聊
  • coldday00

    第9楼2020/04/13

    应助达人

    我做的是空气的,明天给你方法,或加我qq104004002

    Insm_633af536(Insm_633af536) 发表:请问您做的是什么基质啊,液相是C18的柱子吗,紫外检测器?方便的话您发一下方法吧,想参考您的试一下,万分感谢

0
    +关注 私聊
  • Insm_359c904d

    第10楼2020/08/07

    能提供一下方法吗?

    Insm_633af536(Insm_633af536) 发表:请问您做的是什么基质啊,液相是C18的柱子吗,紫外检测器?方便的话您发一下方法吧,想参考您的试一下,万分感谢

0
查看更多
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
举报帖子

执行举报

点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...