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求助,固定源废气的检测标准方法验证应该怎么写

气体检测

  • 比如,固定源硫化氢,用空气和废气监测分析方法(第四版增补版)5.4.10.3,亚甲基蓝分光光度法。评审专家说,方法验证报告必须包括采样过程的验证。那(1)/是不是检测限的验证应该是找一个环境空气比较好的地方,采集10个左右的样品(因为固定源和环境空气的检测方法原理相同),带回实验室进行分析,计算偏差。(2)精密度是用配置低、中、高三个浓度的样品各7个进行测定?(3)准确度向同一浓度的样品中若干个分别加入低、中、高三个不同含量进行加标回收率测定? 总之,就是固定源的废气的检测方法中,用吸收液进行采样的标准,怎么做方法验证?
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  • yayicuo

    第1楼2020/04/13

    应助达人

    参照HJ168导则进行方法验证。

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  • 老兵

    第2楼2020/04/13

    应助达人

    (1)检测限重复测7个现场空白样品,并计算其标准偏差再乘以3.14即可。(2)精密度最好用同一实际样品来做,平行测定6个即可。(3)准确度向同一浓度的样品中加标1-3倍进行加标回收率的平行样测定即可。固定源的废气的检测方法验证,用吸收液进行实际样品的采样分析必须不少于一次。

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  • 温哥

    第3楼2020/04/14

    应助达人

    方法验证中,检出限,精密度,准确度等,由于条件限制,一般都是在实验室里用理论试剂进行测定,检出限用空白吸收液测7次以上,按t值计算,精密度要求有高中低三个浓度,同样有无很难采集那么高浓度的样品,直接用标样或者自配浓度的样品进行测定(参照标曲的方式)各重复做6次,计算精密度,准确度可以用标准样品做,也可以通过加标形式来做,如果是标准样品,那就实验室配完直接测6次计算,如果是加标,那就用吸收液加标后拿去采集气体,计算回收率!!!同时还需要做实际操作,实际样品是验证采样能力的,实际样品只需根据标准的质量控制要求,采集平行样,现场空白等。。

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  • 温哥

    第4楼2020/04/14

    应助达人

    补充,标准只要求精密度要高中低三个浓度,准确度没有要求,

    温哥(m3003977)发表:方法验证中,检出限,精密度,准确度等,由于条件限制,一般都是在实验室里用理论试剂进行测定,检出限用空白吸收液测7次以上,按t值计算,精密度要求有高中低三个浓度,同样有无很难采集那么高浓度的样品,直接用标样或者自配浓度的样品进行测定(参照标曲的方式)各重复做6次,计算精密度,准确度可以用标准样品做,也可以通过加标形式来做,如果是标准样品,那就实验室配完直接测6次计算,如果是加标,那就用吸收液加标后拿去采集气体,计算回收率!!!同时还需要做实际操作,实际样品是验证采样能力的,实际样品只需根据标准的质量控制要求,采集平行样,现场空白等。。

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  • 检测老菜鸟

    第5楼2020/04/14

    应助达人

    准确度标准上没要求的也要做啊亲,而且必须得做

    温哥(m3003977) 发表:补充,标准只要求精密度要高中低三个浓度,准确度没有要求,

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  • 温哥

    第6楼2020/04/14

    应助达人

    可以肯定告诉你,做一个标样或者回收率,也可以的。。。并没文件要求准确度也要做高中低,当然做了更好

    检测老菜鸟(v3295053) 发表: 准确度标准上没要求的也要做啊亲,而且必须得做

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  • 检测老菜鸟

    第7楼2020/04/14

    应助达人

    做标样或者回收率也是做准确度的指标 根据168来看,准确度必做。

    温哥(m3003977) 发表:可以肯定告诉你,做一个标样或者回收率,也可以的。。。并没文件要求准确度也要做高中低,当然做了更好

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  • 温哥

    第8楼2020/04/14

    应助达人

    你可能误解我意思了,我上面已经提到要做检出限,精密度,准确度的了,是必须做,后面的补充是说明一下精密度要做3个浓度,准确度没要求做3个浓度

    检测老菜鸟(v3295053) 发表: 做标样或者回收率也是做准确度的指标 根据168来看,准确度必做。

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  • 检测老菜鸟

    第9楼2020/04/14

    应助达人

    是的。没必要三个浓度都做,何必给自己找麻烦。

    温哥(m3003977) 发表:你可能误解我意思了,我上面已经提到要做检出限,精密度,准确度的了,是必须做,后面的补充是说明一下精密度要做3个浓度,准确度没要求做3个浓度

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  • gaogyfok

    第10楼2020/04/14

    精密度用同一实际样品做6个,这个具体怎么操作?是不是应该找一个排放稳定的固定污染源,然后采集6个样品进行分析?因为一个吸收液测定6次没有意义吧?

    老兵(wangliqian) 发表:(1)检测限重复测7个现场空白样品,并计算其标准偏差再乘以3.14即可。(2)精密度最好用同一实际样品来做,平行测定6个即可。(3)准确度向同一浓度的样品中加标1-3倍进行加标回收率的平行样测定即可。固定源的废气的检测方法验证,用吸收液进行实际样品的采样分析必须不少于一次。

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