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维生素D的测定，样品和标液峰能对上吗

m3252113

2020/04/16

液质联用（LCMS）

请教大家在做维生素D测定时，做出来的样品和标液一样吗，为啥我做的不一样，怎么前处理的，还有质谱条件和液相是什么，求教，很是头疼

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welewolf

第1楼2020/04/16

应助达人

样品和标液不一样，应该是前处理方法需要进一步优化，可以看看这篇文章

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该帖子已被版主-hujiangtao加2积分，加2经验;加分理由:应助

m3252113

第2楼2020/04/16

哪个文章
welewolf(v2823651)发表:样品和标液不一样，应该是前处理方法需要进一步优化，可以看看这篇文章

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hujiangtao

第3楼2020/04/16

应助达人

食品里维生素D检测可以参照GB 5009.82-2016，维生素D对光照敏感，提取过程中要注意避光，氢氧化钾造化时间一定要够，一般需要30min以上，最后氮吹时注意不要完全吹干，近干就可以，具体质谱参数和液相条件可以参照GB 5009.82。

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m3252113

第5楼2020/04/16

也是同一个标准
hujiangtao(hujiangtao)发表:食品里维生素D检测可以参照GB 5009.82-2016，维生素D对光照敏感，提取过程中要注意避光，氢氧化钾造化时间一定要够，一般需要30min以上，最后氮吹时注意不要完全吹干，近干就可以，具体质谱参数和液相条件可以参照GB 5009.82。

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welewolf

第6楼2020/04/16

应助达人

之前可能网络问题，没有显示出来。文件显示已经上传成功，你可以下载看看
m3252113(m3252113) 发表:哪个文章

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相守若初

第7楼2020/06/15

我用5009.82做，液质就没有出峰，你们是用的什么条件，可以给我参考一下吗？

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hujiangtao

第8楼2020/06/19

应助达人

维生素D响应比较低，TQS 200ppb进样2ul面积也就50000左右，流动相要用甲醇比乙腈响应好很多，母离子用385.5，标准上给的385稍微有点偏差
相守若初(Insm_6f0315d7) 发表:我用5009.82做，液质就没有出峰，你们是用的什么条件，可以给我参考一下吗？

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Insp_3370b9ef

第9楼2020/08/25

楼主做出来了吗？我今天按照国标做维生素D，加标回收，直接没做出来，内标物也没出峰。

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joufe

第10楼2020/08/25

应助达人

是不是仪器灵敏度不够
Insp_3370b9ef(Insp_3370b9ef) 发表:楼主做出来了吗？我今天按照国标做维生素D，加标回收，直接没做出来，内标物也没出峰。

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sdlzkw007

第11楼2020/08/26

应助达人

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