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原子荧光砷的加标回收将近200%

实验小新人

2020/04/17

前处理综合讨论

我们是农产品检测中心，现在要过双认证，做砷的检测，我是1000微克每升的标准物质加了0.1毫升，样品都是1克多一点，加的墨客的硝酸10毫升，高氯酸2毫升，浸泡过夜，用的石墨消解仪，先80度半个小时，后120一个小时，140一个小时，后170度到近1毫升，加了25毫升的纯水赶酸至1-2毫升，后定容到25毫升，其中加了0.5毫升的盐酸，还有2毫升的硫脲。标曲和标样一起配的，上机后，标曲正常，但是样品上机后砷的浓度是20微克每升左右，超了好多，我最近做的样品加标都回收都比较高，都基本200%左右，我是哪地方做的不对吗？

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yayicuo

第1楼2020/04/17

应助达人

双认证指的是CATL和GLP？

0

sdlzkw007

第2楼2020/04/17

应助达人

一般都是CATL和CMA双认证吧。
yayicuo(v3253952) 发表:双认证指的是CATL和GLP？

0

sdlzkw007

第3楼2020/04/17

应助达人

描述的问题需要补充截图，空白检查数据，基质空白结果，回收率计算公式。可以先从以下几个方面入手：1）如果没有质控样品，加标回收率只能表征实验过程中的损失或者污染。2）根据描述是污染的可能性较高，需要从试剂（包括但不限于酸，还原剂，碱），仪器管路，器皿逐一排除一下。3）消解使用的酸可以重点排查一下，比如有条件可以通过其他仪器设备或者换个品牌，纯度的酸试一试。

0

Linxi_Mm

第4楼2020/04/18

样品空白呢？标准曲线是工作曲线还是一般标准曲线？

0

实验小新人

第5楼2020/04/23

这是我今天做的，为了避免是我的原因，我同事加的标，先配置的样品，后面配置的标曲
sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:描述的问题需要补充截图，空白检查数据，基质空白结果，回收率计算公式。可以先从以下几个方面入手：1）如果没有质控样品，加标回收率只能表征实验过程中的损失或者污染。2）根据描述是污染的可能性较高，需要从试剂（包括但不限于酸，还原剂，碱），仪器管路，器皿逐一排除一下。3）消解使用的酸可以重点排查一下，比如有条件可以通过其他仪器设备或者换个品牌，纯度的酸试一试。

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鲜火腿

第6楼2020/05/06

1000微克每升的标准物质加了0.1毫升?这加的量回收不好做吧。

0

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