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原子荧光砷的加标回收将近200%

  • 实验小新人
    2020/04/17
  • 私聊

前处理综合讨论

  • 我们是农产品检测中心,现在要过双认证,做砷的检测,我是1000微克每升的标准物质加了0.1毫升,样品都是1克多一点,加的墨客的硝酸10毫升,高氯酸2毫升,浸泡过夜,用的石墨消解仪,先80度半个小时,后120一个小时,140一个小时,后170度到近1毫升,加了25毫升的纯水赶酸至1-2毫升,后定容到25毫升,其中加了0.5毫升的盐酸,还有2毫升的硫脲。标曲和标样一起配的,上机后,标曲正常,但是样品上机后砷的浓度是20微克每升左右,超了好多,我最近做的样品加标都回收都比较高,都基本200%左右,我是哪地方做的不对吗?
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  • yayicuo

    第1楼2020/04/17

    应助达人

    双认证指的是CATL和GLP?

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  • sdlzkw007

    第2楼2020/04/17

    应助达人

    一般都是CATL和CMA双认证吧。

    yayicuo(v3253952) 发表:双认证指的是CATL和GLP?

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  • sdlzkw007

    第3楼2020/04/17

    应助达人

    描述的问题需要补充截图,空白检查数据,基质空白结果,回收率计算公式。可以先从以下几个方面入手:1)如果没有质控样品,加标回收率只能表征实验过程中的损失或者污染。2)根据描述是污染的可能性较高,需要从试剂(包括但不限于酸,还原剂,碱),仪器管路,器皿逐一排除一下。3)消解使用的酸可以重点排查一下,比如有条件可以通过其他仪器设备或者换个品牌,纯度的酸试一试。

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  • Linxi_Mm

    第4楼2020/04/18

    样品空白呢?标准曲线是工作曲线还是一般标准曲线?

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  • 实验小新人

    第5楼2020/04/23

    这是我今天做的,为了避免是我的原因,我同事加的标,先配置的样品,后面配置的标曲

    sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:描述的问题需要补充截图,空白检查数据,基质空白结果,回收率计算公式。可以先从以下几个方面入手:1)如果没有质控样品,加标回收率只能表征实验过程中的损失或者污染。2)根据描述是污染的可能性较高,需要从试剂(包括但不限于酸,还原剂,碱),仪器管路,器皿逐一排除一下。3)消解使用的酸可以重点排查一下,比如有条件可以通过其他仪器设备或者换个品牌,纯度的酸试一试。

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  • 鲜火腿

    第6楼2020/05/06

    1000微克每升的标准物质加了0.1毫升?这加的量回收不好做吧。

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