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色谱峰一直向前飘

液相色谱(LC)

  • 最近同事用液相做检测时遇到个问题,同一个物质的色谱峰一直向前飘,就是出峰时间一直提前,但是峰面积重复性是很好的。流动相用的乙腈和磷酸盐,梯度检测。一开始考虑是没有平衡好,就增加了平衡的时间60min,但还是向前飘,柱温由35提高到40,还是飘。真是崩溃了。

    各位大神有没有遇到过这种情况啊,是什么原因造成的,给些建议啊,对了,检测的是中草药
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  • m2943619

    第1楼2020/04/24

    一直往前飘就不对了。梯度洗脱,建议你先冲洗一下系统,每个通道都冲洗一下

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  • apls5251

    第2楼2020/04/24

    保留时间一直提前说明色谱柱的保留能力在降低,就是柱效在降低,首先看下流动相配置有没有问题,比如盐的浓度,PH值,另外试下:
    1.取上机溶液加入初始流动相中,看下有没有不溶的现象?
    2.看一下压力曲线,有没有异常?
    3.换一根同规格的色谱柱,是不是也有同样的情况?

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  • 庄三

    第3楼2020/04/24

    压力一直很稳定,柱子也是新柱子,在其他仪器上检测也是一直飘

    apls5251(apls5251) 发表:保留时间一直提前说明色谱柱的保留能力在降低,就是柱效在降低,首先看下流动相配置有没有问题,比如盐的浓度,PH值,另外试下:1.取上机溶液加入初始流动相中,看下有没有不溶的现象?2.看一下压力曲线,有没有异常?3.换一根同规格的色谱柱,是不是也有同样的情况?

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  • jing1tao

    第4楼2020/04/24

    PH值测量方式方法。

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  • hujiangtao

    第5楼2020/04/24

    应助达人

    可能是磷酸盐pH值不稳定

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  • hejiahuan

    第6楼2020/04/24

    应助达人

    以前的色谱柱有没有这个现象?如果没有,最有可能就是这支新色谱柱的问题。

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  • Nerif

    第7楼2020/04/24

    应助达人

    别的项目有这种情况嘛,最近我们因为因为电源线路的原因导致这种情况出现,重新弄了一下地线就好了

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  • 言逊

    第8楼2020/04/26

    应助达人

    乙腈-磷酸盐体系,要平衡5~6个小时,要不然出峰时间会一直飘。(做过门冬氨酸的飘过)

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  • moviehua

    第9楼2020/04/26

    应助工程师

    有没有微漏的地方,流速正常不?使用的通道通道看看准不准

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  • 庄三

    第10楼2020/04/26

    这么长时间,是进一针样品就要平衡五六个小时吗

    言逊(Insm_220b9c52) 发表:乙腈-磷酸盐体系,要平衡5~6个小时,要不然出峰时间会一直飘。(做过门冬氨酸的飘过)

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