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进样系统对重复性的影响!

液相色谱(LC)

  • Waters 2695 仪器系统维护后,进样分析,发现样品定性重复性没有问题,但是定量重复性很差,于是开始排查问题到底出在哪里。

    1、色谱分析条件和色谱柱维护前后保持一致,可以排除色谱条件和色谱柱的影响。

    2、查看泵压,压力监视显示柱压非常稳定,应该不是泵的影响照成的。

    3、查看进样系统,Prime NdlWash (灌注针头清洗),废液管内有溶剂喷出,说明管路中充满液体,并且同一操作执行了3次。接着执行Purge Injector (清除进样器)操作,查看针筒中没有气泡,同一操作进行2次 (洗针液甲醇:水=80:20 超声除气处理30min)。

    4、进样分析,定量重复性照旧,如图。



    5、把仪器侧盖板打开,检查进样系统中各管路的连接情况,发现各管路连接正常,只有清洗液管路接连处有点松,处理后接上。

    6、进样分析,定量重复性正常,如图。



    7、费了九牛二虎之力,终于找到问题在哪里。
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  • 轶辰

    第1楼2020/04/24

    应助达人

    感谢分享~

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  • 指间小黑

    第2楼2020/04/26

    感谢感谢,学到了

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