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顶空法制备测试样，样品无法全溶于溶剂怎么办？

cadicy

2020/04/28

气相色谱（GC）

方法：将二恶烷标准储液稀释成0，20，40ug/ml梯度浓度，分别命名为A，B，C液。
于三只顶空瓶中分别加入2.0g待测物，分别加入1mlA液，1mlB液，1mlC液，盖紧，上机。用标准加入法测样品含量。
现在样品是片状固体，很轻，2g的量用1ml根本无法浸没，这怎么测？

分
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myoldid

第1楼2020/04/28

应助达人

顶空做样，样品可以是干的，都是加热让它挥发出来。片状的应该要磨碎才合适

0

dadgoh

第2楼2020/04/28

应助达人

颗粒度应满足检测要求即可。未必要求固体全溶。

0

安平

第3楼2020/04/28

应助达人

药物分析么？

0

安平

第4楼2020/04/28

应助达人

有分析方法全文么？

0

安平

第5楼2020/04/28

应助达人

未必需要全部溶解

0

QC

第6楼2020/04/28

应助达人

片状固体需要用研钵磨成粉末状，你这个要想浸没需要达到极易溶解（极易溶解系指溶质1g能在溶剂不到1ml中溶解），样品被大部分浸润即可，顶空检测没有强制性要求样品完全溶解于溶剂中。

0

cadicy

第7楼2020/04/28

测的是洗衣片，有点类似纸片一样，没法研磨，我是用剪刀剪成碎块。因为样品很轻，加液只有1ml，溶解度也不高，很多碎块都没被润到。
QC(m3056547) 发表:片状固体需要用研钵磨成粉末状，你这个要想浸没需要达到极易溶解（极易溶解系指溶质1g能在溶剂不到1ml中溶解），样品被大部分浸润即可，顶空检测没有强制性要求样品完全溶解于溶剂中。

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zyl3367898

第8楼2020/04/28

应助达人

超声可以吗？先让它溶解再检测。

0

安平

第9楼2020/04/29

应助达人

不可溶解的，也可以做顶空

0

安平

第10楼2020/04/29

应助达人

可以考虑用标准加入法定量

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