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关于同种化合物在不同条件下出峰面积的巨大差异问题

sacifice

2020/05/02

液相色谱（LC）

最近跟进合成项目时，同事发现做一个中间体时使用含有乙酸缓冲盐或纯水两种流动相体系时，峰面积会差异有10倍左右。拿到的中间体还在摸索阶段，可能是成盐的，也可能是有机物，也可能混合态。请教这个是什么原因，拿到的样品具有比较好的水溶性，但是目标化合物也可能会有水溶性，中间体的对照样搞不到，比较头痛。

单纯想请教峰面积差异巨大的问题，才疏学浅理论上想不明白了。

分
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hujiangtao

第1楼2020/05/02

应助达人

很正常，不只是流动相对峰面积有影响，溶剂也有影响的，我们用UPLC检测沙星时发现用流动相0.1甲酸和乙腈做溶剂比用洗脱液磷酸三乙胺乙腈溶剂的峰面积要大30%左右，以前总也找不到UPLC做沙星回收率低的原因，后来才发现原来是溶剂造成的

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sacifice

第2楼2020/05/02

那这个是什么原理呢？您这是单纯的溶剂不一样。那是样品溶解度不同还是形成了衍生物造成差异呢?
hujiangtao(hujiangtao) 发表:很正常，不只是流动相对峰面积有影响，溶剂也有影响的，我们用UPLC检测沙星时发现用流动相0.1甲酸和乙腈做溶剂比用洗脱液磷酸三乙胺乙腈溶剂的峰面积要大30%左右，以前总也找不到UPLC做沙星回收率低的原因，后来才发现原来是溶剂造成的

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有水有渝

第3楼2020/05/03

应助达人

不同溶剂、流动相会引起组分化学结构形态的不同，导致物质、流动相、固定相间的保留性能不同，从而保留时间不同，结果灵敏度不同

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