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残留严重,质谱是AB5500和岛津的液相。

液质联用(LCMS)

  • 如图,优化时发现有残留,是目标化合物水杨酸的残留,最近一直在走空白纯乙腈,改善不大,残留还是很大。色谱柱换过,不是柱子的问题,方法换过,不是方法的问题,下面打算换一下洗针液。请问各位大佬还有什么解决方法吗,如果是洗针污染的话要怎么解决?仪器新手,放假也联系不上工程师,力所能及的方法求各位支招!
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  • hujiangtao

    第1楼2020/05/03

    应助达人

    水杨酸在乙醇和丙酮中溶解度更好,洗针液换成乙醇或丙酮,进样瓶也装上这两种试剂再反复进样看看能否有改善;或者可以试试洗针液、进样瓶加点氨水让水杨酸离子化看看能不能去除。

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  • September

    第2楼2020/05/03

    洗针液比例多少比较合适呢

    hujiangtao(hujiangtao) 发表:水杨酸在乙醇和丙酮中溶解度更好,洗针液换成乙醇或丙酮,进样瓶也装上这两种试剂再反复进样看看能否有改善;或者可以试试洗针液、进样瓶加点氨水让水杨酸离子化看看能不能去除。

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  • edsion1999

    第3楼2020/05/03

    六通阀转子拆下来洗洗

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  • 歪果仁zZ

    第4楼2020/05/05

    应助达人

    这个情况还是常见的。首先排除溶剂污染的情况,可以更换流动相,开一瓶新的。如果还不行,将进样针走仪器程序清洗几遍,进样管有能力的话也拆下来反冲。再不行的话可以参考我在原创大赛的文章,自己动手清洗一下Q0。希望能帮到你,清洗过程有问题可以联系15953145981。望采纳。

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