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原子吸收石墨炉检测乳制品中铅的含量偏高,样品空白也高,是怎么回事?在此寻求大家的帮助,谢谢

  • Insm_a3f9d812
    2020/05/08
  • 私聊

原子吸收光谱(AAS)

  • 原子吸收石墨炉检测乳制品中铅的含量偏高,样品空白也高,是怎么回事?在此寻求大家的帮助,谢谢
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  • 云泪七月

    第1楼2020/05/08

    应助达人

    使用的是什么扣背景方式?,石墨管使用寿命如何?,样品前处理有没有受到污染?标准曲线是现配现用的还是 保存一段时间了?

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  • 夕阳

    第2楼2020/05/08

    应助达人

    原子吸收求助帖格式

    (1)仪器型号:

    (2)背景扣除方式:(氘灯?塞曼?自吸?连续光源?)

    (3)分析模式:(火焰?石墨炉以及石墨炉的升温程序?)

    (4)待测元素名称:

    5)标准样品浓度:

    (6)未知样品的处理方法:

    (7)故障现象:

    (8)检查过程:

    (9)测试结果和图谱:

    (10)疑问和求助内容:

    备 注:对版友的应助请给予及时的回复并将最终结果公布于版内。

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  • huangza

    第3楼2020/05/08

    应助达人

    样品空白高,首先排查消解用酸与纯水,其次是消解过程是否有外源污染,消解罐是否干净。

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  • ldgfive

    第4楼2020/05/08

    应助工程师

    按照以下进行排查
    1、是否按照标准要求加入基体改进剂
    2、开启扣背景功能
    3、逐一排查消解器具、试剂是否有污染

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  • ldgfive

    第5楼2020/05/08

    应助工程师

    根据你的描述,很有可能是加了基体改进剂,但是没有扣除背景值(也有可能是样品前处理过程中引入了污染)
    如果方便的话,最好把升温时的图谱发上来,看看就明白是什么情况了

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  • Insm_a3f9d812

    第6楼2020/05/08

    空消解管加5ml优级硝酸,经过微波消解仪消解,再160℃赶酸一个小时,用超纯水清洗三次,再加超纯水200℃加热1小时,再用超纯水清洗三次备用。比色管是用20%的硝酸浸泡了的,小样杯也泡过酸。更换了石墨管,用酒精棉签石墨腔和石墨锥,有改善,但是还是比之前的值高

    huangza(huangza) 发表:样品空白高,首先排查消解用酸与纯水,其次是消解过程是否有外源污染,消解罐是否干净。

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  • 夕阳

    第7楼2020/05/09

    应助达人

    原子吸收求助帖格式

    (1)仪器型号:

    (2)背景扣除方式:(氘灯?塞曼?自吸?连续光源?)

    (3)分析模式:(石墨炉以及石墨炉的升温程序?)

    (4)待测元素名称:Pb

    (5)标准样品浓度:

    (6)未知样品的处理方法:参看上面

    (7)故障现象:样品空白高

    (8)检查过程:

    (9)测试结果和图谱:

    (10)疑问和求助内容:求问样品空白高的原因。

    备 注:对版友的应助请给予及时的回复并将最终结果公布于版内。

    Insm_a3f9d812(Insm_a3f9d812) 发表:空消解管加5ml优级硝酸,经过微波消解仪消解,再160℃赶酸一个小时,用超纯水清洗三次,再加超纯水200℃加热1小时,再用超纯水清洗三次备用。比色管是用20%的硝酸浸泡了的,小样杯也泡过酸。更换了石墨管,用酒精棉签石墨腔和石墨锥,有改善,但是还是比之前的值高

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  • huangza

    第8楼2020/05/09

    应助达人

    样品空白高,是以前都正常就这次高?高的离谱吗?最好上传下检测的数据。

    Insm_a3f9d812(Insm_a3f9d812) 发表:空消解管加5ml优级硝酸,经过微波消解仪消解,再160℃赶酸一个小时,用超纯水清洗三次,再加超纯水200℃加热1小时,再用超纯水清洗三次备用。比色管是用20%的硝酸浸泡了的,小样杯也泡过酸。更换了石墨管,用酒精棉签石墨腔和石墨锥,有改善,但是还是比之前的值高

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  • Insm_a3f9d812

    第9楼2020/05/09

    这两天休假,待上班了,我把详细情况发在上面,附带图片,请帮我分析下,因为第一次发,内容不是很到位,请见谅

    夕阳(anping) 发表: 原子吸收求助帖格式(1)仪器型号:(2)背景扣除方式:(氘灯?塞曼?自吸?连续光源?)(3)分析模式:(石墨炉以及石墨炉的升温程序?)(4)待测元素名称:Pb(5)标准样品浓度:(6)未知样品的处理方法:参看上面(7)故障现象:样品空白高(8)检查过程:(9)测试结果和图谱:(10)疑问和求助内容:求问样品空白高的原因。备 注:对版友的应助请给予及时的回复并将最终结果公布于版内。

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  • Insm_a3f9d812

    第10楼2020/05/11

    基改剂是:磷酸二氢铵硝酸镁溶液(1g磷酸二氢铵,0.06g硝酸镁),母液浓度20ug/L。仪器型号240Z AA

    Insm_a3f9d812(Insm_a3f9d812) 发表:这两天休假,待上班了,我把详细情况发在上面,附带图片,请帮我分析下,因为第一次发,内容不是很到位,请见谅

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