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关于标准曲线定量问题

气质联用(GCMS)

  • A物质外标法做了一个标准曲线,R2值有0.9995,拿自己实验室的样测试(不是配的A物质的校正液,样品里面不仅还有A还含有其他的物质,但是物质峰之间没有影响),测试样品中A物质的含量,理论值是7.8%,用曲线测试结果为9.59%,差别挺大的,请问这种原因是怎么导致的?

    还有GCMS做外标法标准曲线后仪器只要关机后就要重做标准曲线,是不是用内标法仪器的影响会小点?内标法每次关机后还需重做曲线吗?
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  • 砂锅粥

    第1楼2020/05/19

    应助达人

    可以用外标法原标液配一个QC验证一下曲线回测QC准不准,另外再测实验室的样,看是否还是9.59%左右。如果QC准,实验室样还是9.59%左右的话说明两者至少一个有问题,可以另外找标液或者标准物质验证。
    关于要不要重新做曲线,这个看情况,像我们做溴类阻燃剂曲线就用很多次,邻苯的话不管有没有关机,每天都在批处理最前面重新做一次。内标法会比外标法能校正一些偏差,但是否重新做还是要看情况(可接受程度)。

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  • tang566

    第2楼2020/05/19

    应助达人

    A物质外标法做了一个标准曲线,R2值有0.9995,拿自己实验室的样测试(不是配的A物质的校正液,样品里面不仅还有A还含有其他的物质,但是物质峰之间没有影响),测试样品中A物质的含量,理论值是7.8%,用曲线测试结果为9.59%,差别挺大的,请问这种原因是怎么导致的?

    答:9.59%的含量,样品会经稀释,稀释过程是否准确,稀释的最终测的浓度是否在工作曲线的中间点?同时回测QC看看,误差是多少?

    还有GCMS做外标法标准曲线后仪器只要关机后就要重做标准曲线,是不是用内标法仪器的影响会小点?内标法每次关机后还需重做曲线吗?
    答:一般需要重新做曲线,如果实验室对准确度要求不高,可以先质控QC,如果质控QC的误差在实验室的允差范围内,可以直接测样,每测10个样品,需要测一次质控QC,质控QC 不达标时,需要分析原因,或重新做工作曲线再测样。

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  • 轶辰

    第3楼2020/05/19

    应助达人

    外标法对仪器的要求较高,内标法的话关机后最好也重新走曲线,也可以走曲线中间点验证下仪器状态。
    用两源配制计算出含量的偏差要考虑到仪器本身的偏差,样品处理的偏差,以及两源的标准品本身定值是否准确。

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  • 未来工程师

    第4楼2020/05/19

    应助达人

    气质定量确实少准,重复性差,内标法好一些,进样量影响比较大。 关机后要重新验证曲线,调试好设备,不管外标内标都能做好。

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  • WUYUWUQIU

    第5楼2020/05/20

    应助达人

    就是不关机也要定期做曲线,每次关机后还需重做曲线,再开机一定要重新做曲线。

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  • wazcq

    第6楼2020/05/20

    应助达人

    7.8%要稀释多步 不确定度考虑了吗

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  • 深蓝

    第7楼2020/05/23

    应助达人

    GCMS每次关机或者调谐后都要重新做标准曲线。

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  • JOE HUI

    第8楼2020/05/23

    应助达人

    差别原因很多,仪器状态有保证吗?回测QC结果如何?稀释了吗?气质关机后都需要重新调谐 重新做曲线,并且有QC液回测监控仪器状态

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