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含镍生铁溶解导致镍元素分析偏低事宜

  • 白云伴你行
    2020/05/29
  • 私聊

分析化学

  • 进行“含镍生铁”的溶解,Ni元素含量大概为9.4%。

    步骤如下:

    1、250ml的锥形瓶(洁净)+0.2g试样+洗瓶喷水一圈润湿。

    2、+15ml浓盐酸+表面皿+180度加热板上加热30min。

    3、+5ml浓硝酸+表面皿+180度加热板上加热10min。

    4、+10ml高氯酸+表面皿+调整加热板温度至350度,350度维持10min。

    5、冷却,去除表面皿。+600uL的氢氟酸,+加热丝小电炉10min。

    6、冷却,+600uL的氢氟酸小电炉,+加热丝小电炉10min。

    7、加热丝小电炉持续加热至溶液深绿色,继续加热至溶液变红色,冒浓厚的高氯酸烟。

    8、取下冷却,洗瓶冲洗内壁两圈+3ml硝酸冲洗内壁+280度加热板20min。

    9、冷却,定容,分取上机ICP检测镍元素。

    经多次尝试,我每次测试镍元素的数值都偏低,每次都在8.6%、8.7%的样子。

    不知道是溶解步骤哪里存在问题,导致镍元素挥发跑了吗?

    请教各位同行,望探讨释疑,谢谢!
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  • qq250083771

    第1楼2020/05/29

    应助达人

    应该不是镍元素跑了,建议考虑以下几点问题
    第一 标准系列有没有考虑基体效应 ICP基体效应影响很大
    第二 我大概给你算了一下浓度,如果定容在100ml,你的试样测定浓度应该在170mg/L以上,你看看你的测定浓度有没有超出标曲最高点,另外这么高的浓度,会不会出现发射强度太大的情况

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  • 砂锅粥

    第2楼2020/05/30

    应助达人

    镍元素不容易跑,它比较难溶,更多的是要考虑是否真的溶解完全。
    另外,楼主的曲线是否有匹配相应的铁基体,毕竟你的样品有大约90%的铁,这个大概率会干扰到镍元素的分析(包括光谱干扰和基体效应),楼主可以选多几条谱线看看结果是否都是8.6%、8.7%左右,如果是的话可以排除光谱干扰,可以确定是基体效应。这2个干扰可以通过基体匹配、选择其他谱线、适当增大稀释倍数(毕竟楼主如果定容100mL的话上机浓度有接近200ppm(Fe1690ppm左右),稀释几十倍上机都没问题)来解决。
    楼主曲线最高点是多少ppm?估计你上机会超过最高点。接近200ppm的浓度很多谱线强度都会偏低。

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