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检验NDMA的注意了！标准品挥发且空气中存在数小时，会影响人员健康和后续检品

流浪阳光

2020/05/31

气相色谱（GC）

有两次检测盐酸二甲双胍缓释片时，ndma含量超标特别大，对比天平记录，发现一种情况是当天在天平室称过ndma标准品，一小时后在同一房间换到了其他天平研磨称量的药粉，还有一种情况是同一房间不同天平称量，时间上有重合，我就怀疑是ndma挥发到天平室空气中，并且可以存在数小时吧。然后我们这的天平室至少还有换气，可能排风速度不是很大吧，因为ndma杂质不大可能是外源污染，那被标准品污染的可能性就很大了，人员操作肯定都没问题，移液器吸取标准品，每次10mg打到容量瓶中，完事东西就都收走了。

然后验证了一下：先准备好前几天测过的双胍片，ndma杂质含量极低，然后在天平室，滴了一点ndma标准品到称量纸上，密闭房间半小时后，进屋研磨药片，离心管盖上，加液离心等后续步骤在其他房间操作，检测后发现ndma超标，最大有0.53ppm(6.8号修正，一着急把公式参数用错了，原来写的0.25ppm)，是标准限度值0.048ppm的10倍。第二天在其他天平室将此药粉复测，超标量依然。但若在昨日的天平室里重新研磨药粉，会发现结果是之前测过的正常值。

结论不言而喻：ndma标准品挥发到天平室空气中，会存在几小时，会影响接下来的杂质检测（仅试验过盐酸二甲双胍缓释片）。上面的半小时实验做了几批污染值在0.21到0.53ppm，平时称量标准品时速度一般很快，打完移液枪就收拾干净了，平时那几次污染值有0.15到0.25ppm左右，称量标准品就这么一会，一小时后在同屋其他天平研磨药粉还被污染，说明挥发扩散速度很快，而且即使有排风也会在空气中持续一定时间。

这么看ndma对照品有挥发性，打个比方，1mg的ndma挥发到空气中，充满一个20立方的天平室，则每立方浓度会达到50000ng，要知道国际上规定ndma人体摄入上限是每日500mg二甲双胍有效成分（通常是1片）含96ng ndma，即使挥发量只有0.01mg，也会高达500ng每立方，我估计每次称量标准品挥发量打底也有0.02mg左右，在房间局部位置如天平附近浓度可能更大，检验员在天平室这样的环境中干活和呼吸，即使戴上口罩，也肯定会吸入ndma吧，毕竟ndma分子量只有74，能否过滤过滤多少也未知。

ndma检验方法是气相质谱或液相质谱，采用标准曲线法，我了解本省药监局差不多每周要配制一次标准曲线，不了解他们那里天平室的通风排风条件，要是在通风橱内称量且及时排风可能会好一点，但想必很少有化验室会把十万分之一天平（0.01mg）放在通风橱内使用的吧，担心长期这样下去很难保证人员健康不受影响。

提醒各位做好防护，称量标准品时最好把天平移驾通风橱里，带防护服手套眼罩，对照品和样品不用同一台天平，做好个人防护

PS. NDMA是什么？不知对复旦投毒案还有印象吗~~~~~算是最近两年FDA和国内制药领悟热门话题吧

分
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sdlzkw007

第1楼2020/05/31

应助达人

NDMA是在水和食物（包括腌制和烧烤的肉类，奶制品和蔬菜）中发现的常见污染物。FDA对药物制剂中NDMA的可接受摄入量限制为每天96。FDA认为，在摄入量低于或低于可接受的摄入量限制水平时，亚硝胺不会造成伤害。如果人们长时间以高于可接受的水平接触亚硝胺杂质，则可能增加患癌症的风险。

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zyl3367898

第2楼2020/05/31

应助达人

戴个N95口罩不行吗？天平没有通风也没有放在排风橱里，这样的话就不能去称样了。

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PAEs

第3楼2020/06/01

应助达人

检测员的安全不容忽视，应该时刻做好自我防护措施

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流浪阳光

第4楼2020/06/02

说的对，只能在通风橱内操作，不过很少见到有把天平放通风橱内的，只能说有不少人不知道，现在警示但愿不会太晚
zyl3367898(zyl3367898) 发表:戴个N95口罩不行吗？天平没有通风也没有放在排风橱里，这样的话就不能去称样了。

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avih1981

第5楼2020/06/03

应助达人

感觉我们就是一个慢性吸毒的高危行业

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zyl3367898

第6楼2020/06/06

应助达人

像这样的试剂如何称量呢？网上见过自动称样的，希望以后能用到这样的全自动仪器。

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