安捷伦5975、5977系列GC/MS离子源清洗步骤
作者:memory光阴
离子源结构图
序号 | 部件名称 | 部件编号 |
1 | 镀金固定螺丝 | G1999-20022 |
2 | 镀金固定螺丝 | G3870-20021 |
3 | 接口插座 | G1099-20136 |
4 | 离子源体 | G1099-20130 |
5 | 拉出极圆筒 | G1072-20008 |
6 | 拉出极板 | 05971-20134 |
7 | 4 圈灯丝 | G7005-60061 |
8 | 陶瓷垫圈 | 3050-1374/3050-0982 |
9 | 透镜绝缘体 | G3170-20530 |
10 | 入口透镜 | G3170-20126 |
11 | 离子聚焦透镜 | 05971-20143 |
12 | 推斥极绝缘体 | G1099-20133 |
13 | 推斥极 | G3870-60172 |
14 | 平垫圈 | 3050-0627 |
15 | 贝氏弹簧垫圈 | 3050-1301 |
16 | 推斥极螺母 | 0535-0071 |
17 | 离子源加热区组件 | G3870-60180 |
18 | 推斥极座插件 | G3870-20135 |
1、进入工作站界面,进行放空操作,待涡轮泵转速<40%并且离子源温度和四级杆温度降到100℃以下后关闭质谱仪电源。
2、打开质谱仪散热格栅上方黑色塑料面板,拧松放空阀按钮,待听到“嘶”的声音结束后说明外界空气进入真空腔,内外气压平衡,否则难以打开侧板。
3、佩戴专用无棉绒手套,打开质谱真空腔侧板,拆下离子源加热组件连接线,如下图所示。
4、拧松固定离子源的两个指旋螺母,轻轻的将离子源从腔体分离下来,放在事先准备好的离子源专用底座上。
5、使用专用工具开始拆卸离子源,首先拆下灯丝,然后将离子源加热区组件与离子源体组件分离,依次拆卸余下部件。期间区分归类好待清洗部件及不清洗部件,不清洗的部件包括所有灯丝、螺母、陶瓷片、离子聚焦透镜绝缘体及离子源加热块。将不需要清洗的部件放入一个洁净、干燥无污染的烧杯中,以免细小部件遗失。然后将需要清洗的组件放在一张干净的白纸上或者无纺布上,
6、准备清洗材料,如棉签、氧化铝粉磨料、超纯水等,在一个小烧杯中放入适量超纯水,然后加入适量氧化铝粉,用棉签不停搅拌和均匀,觉得稠可以加入少量超纯水稀释,觉得稀可以加入一点氧化铝粉增稠,直至用棉签蘸的氧化铝磨料呈线状滴下来即可。
7、用棉签将少量的超细铝粉浆状物涂在金属组件表面。摩擦去除表层附着的残留后,可获得光洁的金属表面。清洗EI和CI离子源源体时,清洗灯丝孔也很重要。使用木质的牙签将超细铝粉浆状物涂在孔中,在离子源清洗程序结束之前再将灯丝孔中的超细铝粉浆状物清除掉。最容易受污染的部件有离子源源体、推斥极和拉出极透镜。清洗这些部件时需要格外小心。
8、依次用氧化铝磨料打磨金属部件后用超纯水将其表面残留的氧化铝磨料冲洗干净,然后将冲洗干净的金属部件放入一个洁净烧杯中,依次用水、甲醇、丙酮、正己烷各浸泡超声5min左右,最后将金属部件捞出平摊在干净的洁净布上待有机试剂挥发完全(也可以在低温下用烘箱烘干)。
9、组装离子源,重新装入真空腔体内,连接好各连接线,检查连接线是否安插到位以及正确。关上侧板,打开质谱电源重新抽真空。