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顶空分析时样品瓶中样品量与色谱峰响应的关系

  • 安平
    2020/06/01
    红小豆
    • 私聊

气相色谱（GC）

  • 顶空分析时样品瓶中样品量与色谱峰响应的关系

    概述



    开发顶空分析方法时，顶空瓶中的样品量会对分析方法的灵敏度造成一定影响，需要根据分析要求调整样品量。如果想要提高顶空分析的灵敏度，增加样品量是常用的手段，不过在具体实验中也会发现对于某些分析项目，提高样品量对色谱峰面积的影响甚小。

    为考察这个问题，我们首先需要要了解一下顶空分析的方法原理。如图1所示，当顶空系统达到平衡状态之后，目标物质按照一定的比例分布于顶空瓶中的气体和液体两相之中，VG为气相体积，VS为液相体积。

    图1 顶空瓶内样品状态



    将目标物质在液相和气相中浓度的比值，定义为分配系数K：

    Cs： 组分在气相中的浓度 ， Cg： 组分在液相中的浓度



    另外将顶空系统中气相体积与液相体积的比值，定义为相比β：



    样品开始溶解在原始溶液（尚未进行气液分配）时的浓度为C0，那么有如下所示的公式：



    进而得出如下关系：



    由公式可以看出，组分在气相中的浓度，与相比和分配系数都有关系。所以这个问题需要综合考虑K和β。不可以简单的说，增大样品量，一定会增加色谱峰响应。

    当K>>β，增加顶空瓶中的加样量，对色谱峰响应的影响比较小，峰面积的增加就会不太显著，例如乙醇-水的分析体系。

    当K<<β,增加顶空瓶中的样品量，对色谱峰响应的影响就会比较大，峰面积的增大就会比较显著，例如正己烷-水的分析体系。
  • 分
  • 该帖子已被版主-zyl3367898加10积分，加2经验;加分理由:原创有奖
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    +关注 私聊

  • 许之秦

    第1楼2020/06/01

    应助工程师

    这个确实是有影响，前段时间给用户做环氧乙烷的测试，有的用户20ml顶空瓶内标样体积是5ml，相同实验条件响应值就比较大；有的用户20ml顶空瓶内标样体积是10ml，相同实验条件响应值就比较小

0
    +关注 私聊

  • zyl3367898

    第2楼2020/06/02

    应助达人

    公式多，看不太懂。

0
    +关注 私聊

  • dadgoh

    第3楼2020/06/21

    应助达人

    样给组分蒸汽量与样品体积及温度有关系。

0
    +关注 私聊

  • yifan1117

    第4楼2020/06/26

    进样量影响还是要注意的。

0
    +关注 私聊

  • 我是风儿

    第5楼2020/06/28

    应助达人

    顶空进样，重复性不好

0
    +关注 私聊

  • langyabeilei

    第7楼2020/07/03

    应助达人

    有一定的影响，因此这个方法要摸索，比如HJ1067-2019BX-HS方法，用22ml然后加入都是10ml，然后加入3g 氯化钠，基本上就是一半对一半，也就是液相占用瓶子一半的样子，所以说只能从浓度上想办法，直接增加顶空瓶体积的话，顶空效果不好。

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