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样品空白的谱图乱七八糟,求解!

  • Insp_494cf49a
    2020/06/03
  • 私聊

液相色谱(LC)



  • 我的流动相是A-甲醇,B-1%乙酸水,为了消除溶剂峰,标品用50%甲醇溶解的。

    进了几针50%甲醇,跑出来的谱图都长这个样子,但我几个标品在这个波长下图都还挺好,基线平稳,标品峰也好看,只是也有一些杂峰,跟空白上峰的时间差不多,只是不大,在开头有,五十多分钟那也有,二十一分钟附近也有,只是很小。

    不明白我空白为什么长这个样子呢,上上下下,乱七八糟。
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  • yayicuo

    第1楼2020/06/03

    应助达人

    甲醇的纯度值得怀疑。

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  • Insp_494cf49a

    第2楼2020/06/03

    甲醇是刚开封的色谱纯,做了抽滤和超声,这个过的有机膜。

    会不会是我空白有问题,因为50%甲醇,我是直接甲醇和超纯水混了之后,吸取过的滤膜,但因为实验室没有有机膜了,所以过的水膜。

    但我的标品跑出来的峰都能用,也没有这么乱七八糟,那我是不是不用管这个样品空白呀?因为我也知道谁是杂质,谁是我的标品峰。

    还有就是,实验室没有可以滤有机溶液的膜了,购买要好久,我可以凑合着用水膜吗,先摸一下方法,等有机的来了,再正式做。

    yayicuo(v3253952) 发表:甲醇的纯度值得怀疑。

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  • 深度11034

    第3楼2020/06/03

    你要是怀疑滤膜的原因你可以配10毫升的50%甲醇混匀了以后,用过滤样品的有机膜过滤再进样看看;还有如果采购周期长是因为公司采购审批的原因的话是可以叫长期合作耗材供应商那边先送过来用着先的,没必要一直等流程。

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  • 歌名

    第4楼2020/06/03

    应助达人

    水膜过50%甲醇肯定是有东西被溶解的,直接进几针没过滤的纯甲醇都没事的,图谱应该也没啥

    Insp_494cf49a(Insp_494cf49a) 发表: 甲醇是刚开封的色谱纯,做了抽滤和超声,这个过的有机膜。

    会不会是我空白有问题,因为50%甲醇,我是直接甲醇和超纯水混了之后,吸取过的滤膜,但因为实验室没有有机膜了,所以过的水膜。

    但我的标品跑出来的峰都能用,也没有这么乱七八糟,那我是不是不用管这个样品空白呀?因为我也知道谁是杂质,谁是我的标品峰。

    还有就是,实验室没有可以滤有机溶液的膜了,购买要好久,我可以凑合着用水膜吗,先摸一下方法,等有机的来了,再正式做。

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  • Insp_494cf49a

    第5楼2020/06/03

    我也不太清楚流程,我只是报给一个负责的人,她在去跟三方联系什么的,好像很麻烦。

    我刚才想了想,我们有抽滤用的有机滤膜,我能不能用那个滤膜,搞个漏斗,滤一下我的样品呢?因为样品量不大,直接用抽滤可能得不出多少滤液。

    深度11034(btxg1985) 发表:你要是怀疑滤膜的原因你可以配10毫升的50%甲醇混匀了以后,用过滤样品的有机膜过滤再进样看看;还有如果采购周期长是因为公司采购审批的原因的话是可以叫长期合作耗材供应商那边先送过来用着先的,没必要一直等流程。

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  • Insp_494cf49a

    第6楼2020/06/03

    嗯嗯 谢谢!

    歌名(Ins_eedcdc41) 发表: 水膜过50%甲醇肯定是有东西被溶解的,直接进几针没过滤的纯甲醇都没事的,图谱应该也没啥

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  • myoldid

    第8楼2020/06/03

    应助达人

    色谱甲醇是可以不过滤直接上机器的,超纯水也是可以直接上机器。至于溶解样品的甲醇水也不需要过滤了,你可以直接移液枪吸入0.5毫升的甲醇,0.5毫升的水到进样瓶里,然后进样看看怎么样,自动进样器记得设置洗针。如果你这个能重现就很像是空白有污染。另外对照一下标品和空白在同样纵坐标下是否也有杂峰呢?

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  • myoldid

    第9楼2020/06/03

    应助达人

    因为你说的标品在同样时间也有下杂峰,那需要对比下杂峰是否一样大,设置同样的吸光度纵坐标再对比吧

    myoldid(v2963297) 发表:色谱甲醇是可以不过滤直接上机器的,超纯水也是可以直接上机器。至于溶解样品的甲醇水也不需要过滤了,你可以直接移液枪吸入0.5毫升的甲醇,0.5毫升的水到进样瓶里,然后进样看看怎么样,自动进样器记得设置洗针。如果你这个能重现就很像是空白有污染。另外对照一下标品和空白在同样纵坐标下是否也有杂峰呢?

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