再次求助GC-MS测定邻苯二甲酸二丁酯及邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯相关问题

应助达人

1，标液配制过程是不是被邻苯二甲酸二（2-乙基己基）污染了，过程中是否有接触、使用到塑料制品？
2，液液萃取的关键步骤有2个，一是萃取过程，二是旋蒸过程。萃取的话，按照标准做，一般不会出问题，我觉得还是旋蒸过程，你的旋蒸温度是多少？最好不要超过40℃

1.这点是我非常费解的地方，我是用1mL微量进样针取的标样和正己烷，装在1.5mL的新进样瓶中。按说没有接触塑料制品的，唯一可能只有进样瓶的包装盒是用塑料的了。。

2.我这边是用5mL正己烷萃取后，直接取约1mL萃取液进到进样瓶中分析，没有旋蒸定容。

应助达人

有沒有做过试剂空白？还有进样瓶，用试剂多洗几次。

有使用过正己烷直接进样分析，邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯没有发现很高的峰

应助达人

1低浓度点响应值比高浓度点响应值大，怀疑配置标曲过后才能有问题，、
2正己烷萃取回收率低，这个不应该的，你在减少水/正己烷比例，再在水相中加入适量的高温烘烤后的盐应该会开好很多，我这边做我都是让他们做盐析萃取，回收率还可以

1.请问您说的怀疑配置标曲过后才能有问题，这句话是什么意思？

2.请问加标的正确姿势是什么呢？取水样到容量瓶，加标液后震荡混匀就OK了吗？目前我是100mL水样加5mL正己烷萃取，减少比例是指增加萃取液用量吗?

应助达人

打字有点错误，见谅，一般标曲浓度小的点响应值比浓度高的点响应值高，主要考虑在配标曲的过程是不是有问题，这个不用考虑方法和仪器的问题，；正己烷萃取的时候因为基质比纯水复杂，会导致正己烷与水的溶解性增大，水：正己烷=100:5感觉这个比例太大了，正己烷的量太少，应该是萃取不充分导致的回收率偏低

我也碰到DEHP的标线出现，低浓度响应值＞高浓度响应值，而且配置了很多次标线（不能回回都有问题吧??????），请问楼主您找到这个现象的华点了么？qq:1303142352,望楼主能不吝赐教??????