不怕领导约爬山，实验室省钱有妙招 ——廉价版自制纳升级液相色谱柱

不怕领导约爬山，实验室省钱有妙招

——廉价版自制纳升级液相色谱柱

大家好，我是生科院仪器平台管理员SKY，最近老有小伙伴哭诉纳升级的液相色谱柱又堵了，按这个速度堵下去估计很快领导就要约我爬山了。

SKY就不明白了，我们平台财大气粗会差这几根柱子钱，然而当SKY查了一下毛细管色谱柱的价格后……

只能对这个小伙伴说，再这么频繁的堵柱子，我就带你去爬山。但是咱也不能这么见死不救，于是乎，我们廉价版自制纳升级液相色谱柱就此诞生。

具体步骤：

1、毛细管准备，将一根聚酰亚胺毛细管的一端拉细至 5um 左右，其尖端可以起到过滤器的作用，同样也可以作为 ES1 的发射源。目前常用的规格为外径360um,内径有75um、100um、150um三种规格。SKY购买的毛细管10米售价1000元左右，算下来一根柱子毛细管价格25元左右。

2、毛细管针尖拉制，针尖的形状决定着液相色谱质谱联用时的离子化效率。使用SUTTER公司的P-2000拉针仪进行拉制。

(拉针仪的方法设定影响拉针效果，此参数经多次试验得出，拉出的毛细管针尖平滑，易于填充且在液相色谱与质谱联用是离子化效率高)

在透视镜下观察针尖效果

3、色谱柱填充，首先利用甲醇混合色谱柱填料（本次结果已C18填料为例）

填充装置利用磁力搅拌器不断搅拌得到C18填料的C18甲醇混合悬浊液，高压氮气将混匀的填料甲醇悬液压入毛细管色谱柱，针尖可保证填料无法外泄。

4、毛细管柱针尖处理，利用乙腈浸泡毛细管针尖30分钟，取出浸泡好的针尖，用无尘纸擦拭干净。

5、色谱柱组装，利用带加电端的360um四通阀完成组装，也可用1/32英寸内径的四通阀加1/32转360um套管完成组装。

四通阀效果示意图

6、填充液置换，利用纳升级液相色谱，将填充色谱柱的甲醇利用流动相进行置换后置于洁净干燥处保存。

1、 色谱柱柱效检测

对比自制柱柱效与商品化色谱柱柱效。两者之间几乎没有差别。SKY可以大声的宣布廉价版自制纳升级液相色谱柱成功。

自制柱BSA分离效果图