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高效液相色谱仪测定 苦杏仁中的苦杏仁苷含量

  • 为啥瞧一瞧
    2018/04/11
    • 私聊

液相色谱（LC）

  • 1摘要
    本文根据《中国药典》2015版要求，测定中药饮片苦杏仁中苦杏仁苷含量的高效液相色谱方法，按中国药典条件，适当调整柱温，苦杏仁苷保留时间RSD%在0.31%，峰面积RSD%为1.40%。
    关键词：中药饮片苦杏仁苦杏仁苷高效液相色谱
    苦杏仁苷主要存在于苦杏、苦扁桃、桃、油桃(nectarines)、枇杷、李子、苹果、黑樱桃等果仁和叶子中。由龙胆二糖和苦杏仁睛组成的β-型糖苷。可特异性地抑制阿脲所致血糖升高和抗凝血作用。
    苦杏仁苷中毒非常严重．大都在食入果仁后1～2小时内发作。早期表现为精神不振、烦躁不安、头痛、头晕、流口水、恶心呕吐。症状会逐渐加重．出现呼吸抑制、意识丧失、牙关紧闭、抽搐以及体温．血压下降．常常危及生命。因此检测苦杏仁具体含量，意义重大


    图1 苦杏仁苷结构式



    2检测部分
    2.1仪器
    本实验使用赛那尔H6000高效液相色谱仪系统。具体配置为H6000系列的两台输液泵、一台紫外可见光检测器、一台柱温箱溶剂管理器和spark Alias自动进样器；sainaer色谱工作站。

    2.2 分析条件
    色谱柱：岛津WondaSilC18 Superb 5um
    流动相：乙腈：0.1%磷酸=8:92（V/V）
    流速：1ml/min
    柱温：35℃
    检测波长：207nm
    进样量：10μL
    等度洗脱
    2.3 标准品溶液的配制和样品处理
    标准品品溶液的制备     取苦杏仁苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含40μg的溶液，即得。
    样品溶液的制备 取干燥好的山杏种子，粉碎，粉末过二号筛，称取约0.25g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率50kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，过滤，精密量取续滤液5ml，置50ml量瓶中，加50%甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，制备好样品溶液。

    3结果
    3.1 标样的色谱图


    图2 40μg/ml标准品色谱图


















    3.2 线性关系
    将配制浓度为40μg/ml的标准溶液，分别稀释成5μg/ml, 10μg/ml,20μg/ml, 30μg/ml和40μg/ml进样采集数据，以峰面积为横坐标，浓度为纵坐标绘制工作曲线，所得曲线良好，R达到0.999以上。标准品的浓度及峰面积的结果见表1。

    级别浓度（μg/ml）峰面积
    15112587
    210212458
    320321247
    430433587
    540554228
    表1 苦杏仁苷浓度及峰面积

    图3 苦杏仁苷的标准曲线

    3.3 精密度试验
    40μg/ml的苦杏仁苷标准品连续测定6次，考察方法的精密度，保留时间和峰面积的RSD%结果如表2所示：

    序号

    保留

    峰面积

    1

    29.291

    542152

    2

    29.542

    555212

    3

    29.458

    534879

    4

    29.423

    548721

    5

    29.542

    548524

    6

    29.354

    554258

    平均

    29.435

    547291

    RSD%

    0.343

    1.40

    表2 苦杏仁苷重复性数据（n=6）















    3.4 样品测试
    使用2.3配制好的苦杏仁苷样品溶液得出图4图谱：


    图4 苦杏仁样品图谱







    组份名

    保留时间（min）

    面积

    含量（%）

    苦杏仁苷

    29.630

    576392

    1.6

    表3 苦杏仁中苦杏仁苷测定结果











    4结论
    经测试，本方法的工作曲线好R=0.999以上。数据重现性好，保留时间RSD%=0.34%（n=6），小于国家要求0.5%以内，峰面积RSD%=1.40%（n=6），小于国家要求2.0%以内。并且峰形完好，拖尾因子为1.02。说明此方法适用于检测苦杏仁中苦杏仁苷的含量。
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    +关注 私聊

  • 飘殇

    第1楼2018/04/12

    重复性的数据好像有点偏大。

0
    +关注 私聊

  • 默珏

    第2楼2018/04/12

    RSD不是小于5就可以吗？

    飘殇(zx08052109)发表:重复性的数据好像有点偏大。

0
    +关注 私聊

  • 夏天的雪

    第3楼2018/04/12

    应助达人

    图和数据都很漂亮

0
    +关注 私聊

  • 飘殇

    第4楼2018/04/13

    小于5是哪里来的指标？一般仪器实际使用中的数据都要比通用的指标好很多的，不然会很被动。

    默珏(v3158001) 发表:RSD不是小于5就可以吗？

0
    +关注 私聊

  • 赛智

    第5楼2018/05/08

    楼主，我想要一份Spark自动进样器的说明书，可否发我一份，十分感谢！！！邮箱2313030616@qq.com

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