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内标法-内标出峰相差一倍是什么原因

气质联用(GCMS)

  • 最近做茶叶中农残质控,前处理时,在质控样和标准中同时加一定量的内标物,然后是相同的处理,过SPE柱,一模一样的操作,已确定质控样中不含内标物。

    现在结果是:质控样中的内标物响应值大小一致,工作曲线中内标物响应值大小一致,内标物中的响应值比曲线中的多一倍。

    是有什么原因吗?
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  • 通标小菜鸟

    第1楼2020/06/30

    应助达人

    1、样品加完内标进行前处理后有浓缩步骤吗?如果有,可能最终的定容体积有误差。2、基质效应,质控样基质对内标响应有正影响。3、仪器稳定性差应该可以排除,因为你说同种类型响应是一致的。4、质控样内标响应是曲线的2倍,那么正常情况下目标物的响应也应该比曲线中目标物响应高,这样可以抵消,最后的仪器读值是否和理论值误差大?

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  • wangjs

    第2楼2020/06/30

    谢谢

    质控样取4份,工作曲线是5个点,4份质控样的内标响应大小相差不大,曲线的也相差不大,但质控样内标的响应值普遍是曲线的2倍。

    1.定容体积应该相差不了多少,加样方式一样,2,这个可能性很大,如果这样的话,基本就是不能用内标法了,

    4。质控值现在不知道,是考核样,

    现在准备用加标法做,同时加内标,再看看结果

    通标小菜鸟(v3141805) 发表:1、样品加完内标进行前处理后有浓缩步骤吗?如果有,可能最终的定容体积有误差。2、基质效应,质控样基质对内标响应有正影响。3、仪器稳定性差应该可以排除,因为你说同种类型响应是一致的。4、质控样内标响应是曲线的2倍,那么正常情况下目标物的响应也应该比曲线中目标物响应高,这样可以抵消,最后的仪器读值是否和理论值误差大?

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  • tang566

    第3楼2020/06/30

    应助达人

    用加标法与内标法做下对比验证。

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  • 砂锅粥

    第4楼2020/06/30

    应助达人

    楼主不妨做下全扫描,看看含有什么基体,有条件的话重新配置匹配基体的曲线进行测试;或者想办法把基体除掉。

    wangjs(wangjs) 发表: 谢谢

    质控样取4份,工作曲线是5个点,4份质控样的内标响应大小相差不大,曲线的也相差不大,但质控样内标的响应值普遍是曲线的2倍。

    1.定容体积应该相差不了多少,加样方式一样,2,这个可能性很大,如果这样的话,基本就是不能用内标法了,

    4。质控值现在不知道,是考核样,

    现在准备用加标法做,同时加内标,再看看结果

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  • wangjs

    第5楼2020/06/30

    谢谢各位,准备加标,再加内标试试

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