聚丙烯树脂灰分的不确定度评定与表示

阿凡提梨

2020/07/04

私聊

气相色谱（GC）

聚丙烯树脂灰分的不确定度评定与表示

1 概述

1.1测量方法

依据GB/T 9345.1-2008《塑料灰分的测定第1部分：通用方法》

1.2评定依据

JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》

1.3环境条件

根据材料标准GB/T 12670-2008《聚丙烯（PP）树脂》，试验应在温度为23℃±2℃、相对湿度为50%±10%的标准环境下进行。

1.4测试仪器

马弗炉：HX-6041，北京华兴世纪仪器有限公司

电子天平：ML204T ，感量0.1mg，METTLER TOLEDO

瓷坩埚：200ml

1.5被测对象

聚丙烯树脂颗粒。

1.6测量过程

（1）恒重坩埚：将洁净的空坩埚放在（850±50）℃的马弗炉内，灼烧至少30min，取出放入干燥器内至少1h，使其冷却至室温，称量，精确到0.1mg。重复灼烧、称重，直至恒重，相继两次称量结果之差不大于0.5mg。

（2）炭化试样：称取100g试样，分次把适量试样放入坩埚内（确保试样不能超过坩埚高度的一半），在电炉上使其缓慢燃烧至完全炭化。

（3）灰化及恒重：把坩埚放入已预热至（850±50）℃的马弗炉内，煅烧30min。取出放入干燥器内至少1h，使其冷却至室温，称量，精确到0.1mg。重复灼烧、称重，直至恒重，相继两次称量结果之差不大于0.5mg。

（4）计算试样灰分含量X（mg/kg）。

2识别不确定度来源

经分析，聚丙烯灰分测试结果的不确定度主要来源有：

1）测量重复性引入的不确定度；

2）恒重后的坩埚质量引入的不确定度；

3）恒重后盛有灰分的坩埚质量引入的不确定度；

4）试样的质量引入的不确定度；

除第1）项属于A类不确定度外，其余均属于B类不确定度。

3建立数学模型

5 各分量的不确定度评定

5.1 A类不确定度评定

为获得测量重复性不确定度，对同一试样进行测量，灰分的10次重复测定结果见表1。

表1 灰分测量重复性的试验结果

序号	m₁,g	m₂,g	m₀,g	m_ash,g	X,mg/Kg
1	99.7394	99.7518	100.0056	0.0124	124
2	101.7963	101.8094	100.0099	0.0131	131
3	97.4363	97.4490	100.0077	0.0127	127
4	104.1039	104.1170	100.0047	0.0129	129
5	97.6140	97.6268	100.0031	0.0128	128
6	97.1358	97.1480	100.0022	0.0122	122
7	101.2351	101.2474	100.0041	0.0123	123
8	97.6142	97.6268	100.0085	0.0126	126
9	98.8842	98.897	100.0009	0.0128	128
10	96.3717	96.3842	100.0014	0.0125	125
平均值	99.1931	99.2057	100.0048	0.0126	126
标准偏差	—	—	—	0.00029	2.9

5.2 B类不确定度的评定

5.2.1 恒重后的坩埚质量引入的不确定度

恒重后的坩埚质量引入的不确定度包括天平的不确定度和恒重的不确定度两部分。

根据校准证书，天平的最大允许误差为±0.0010g，即±1mg；

GB/T 9345.1-2008中要求两次恒重称量结果之差不大于0.5mg，认为达到恒重，因此质量的最大允许差值为±0.5mg；