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遇到对积分要求很高的谱图时,如何积分最合理?

  • 提莫酱爆小蘑菇
    2020/07/08
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 有个化合物,纯度要求非常严格,HPLC中,其杂质要小于0.1%。

    液相图谱如下图,分离度已达到3.0,完全符合要求了,但是不同的积分却导致了不同的检测结果,初次遇到该情况,也没有规定,请大家参谋参谋,如何积分合理?



    提供几种积分情况,以及积分后结果

    第一种:10.8min为特定要求的杂质,此积分结果是0.071%

    第二种:此积分结果是0.09%



    第三种:此种方法是仪器自动积分积出来的,结果与第一种基本一致,0.070%



    以上三种情况,在合格时都可以使用,但是假若遇到0.09%的杂质的情况,就会导致第二种积分变成0.11%,此时就不合格了。

    那么选择哪种是最标准的积分方式?,或者说歧义最少的积分方式?

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  • 轶辰

    第1楼2020/07/08

    应助达人

    首先这几种的积分方式都是可以的,积分方式需要和曲线的计分方式统一。如果样品含量小导致的分离度不好,可以用样品加标计算。当然您说的这种临界值,严格来说还要计算测量不确定度呢。

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  • 安平

    第2楼2020/09/09

    应助达人

    方式 3是对的。

    方式2错误。

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