【实战宝典】气体样品怎么取样?

莉羽蓝翡翠

2020/07/16

私聊

气相色谱（GC）

发帖人：yuen72

链接：https://bbs.instrument.com.cn/topic/1983002

问题描述：

由于常温常压下是气体，因此液化气体样品既可以气化后气相进样，也可以直接液相进样。早期标准都是选用气化后进样的方法，一般都是钢瓶倒置，下面连接一段不锈钢盘管，泡在水浴槽内，后面连接定量环进样口。理论上来说，这相当于气相进样了。但这里要讨论一下气化过程。这一气化过程实际上存在很多可能的问题，最关键的问题就是轻组分气化快，重组分气化慢，最终导致进入定量环的气体，无法代表液化气体的真实情况。

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莉羽蓝翡翠

第1楼2020/07/16

解答：
要保证气化后气体对原来液体的代表性，必须保证以下几点：
1.样品以液态流出取样容器。钢瓶的话，应该用没有溢流管的一端向下，从下面放出液体去气化装置。
2.从容器中放出的液体，必须在气化装置中得到完全、快速、充分的气化。为了控制气化后气体的流速，容器出口的节流阀非常关键，要能够且很方便的调节流速。
3.整个气化过程中不能有污染物进入、不能有死体积、不能有对样品中关心组分的吸附等问题。

4．液化气体样品的气化进样

早期标准都是选用液化气体样品气化后进样的方法，一般可采用水浴加热气化和闪蒸仪气化两种方式。这两种气化方式的原理是相同的，其示意图如下：

图3-1 气化方式的原理图

（1）水浴加热气化进样具体操作为：将钢瓶倒置，下面连接一段不锈钢盘管，泡在水浴槽内，后面连接定量环进样口。
（2）闪蒸气化进样具体操作为：将钢瓶倒置，下面出口端钢线与闪蒸仪进口连接，经闪蒸仪加热气化后，闪蒸仪出口连接定量环进样口

图3-2 闪蒸气化进样原理图

如图所示，横轴表示从打开钢瓶下部阀门后的时间，纵轴表示样品中组分的含量，蓝线表示样品进样过程中的轻组分含量变化曲线，紫线表示样品进样过程中的重组分含量变化曲线。
从开阀到稳定，表示从样品刚刚进入闪蒸仪到样品在闪蒸仪中达到稳定气化的过程。从稳定到关阀，表示样品稳定后到关闭钢瓶下部阀门的过程。从关阀到泡停，表示关闭样品钢瓶下部阀门到鼓泡瓶停泡的过程。
刚刚开阀时，样品进入闪蒸仪后，轻组分马上气化，重组分则需要一定时间升温后才能气化，因此这一过程中，轻组分含量较正常为高，重组分较正常为低。经过一段时间后，随着样品不断进入闪蒸仪并得到气化，重组分在闪蒸仪内得到一定积累后，轻重组分气化达到稳定，气化后流出闪蒸仪的轻重组分的量与进入闪蒸仪的液化气体样品中轻重组分的量达到一致。关闭样品钢瓶下部阀门后，闪蒸仪内不再得到液化气体样品补充，内部积存的样品继续气化，轻组分很快气化干净，而重组分则气化较慢，需要等待一段时间才能气化干净，因此这一阶段轻组分含量较正常为低，而重组分含量较正常为高。
综上所述，正确进样时间应控制在图中所示稳定和关阀之间，并在这一条件下，必须用其他方法做到停泡以保证大气平衡和进样量准确。