【实战宝典】怎么选择合适SPE小柱,及洗脱溶剂的选择?

莉羽蓝翡翠

2020/07/16

私聊

气相色谱（GC）

发帖人：nphfm2009

链接：https://bbs.instrument.com.cn/topic/6836163

问题描述：

农药残留检测分析时，常用固相萃取小柱进行净化处理，对各种不同基质的样品及分析的目标物，要如何选择SPE小柱及洗脱溶剂？

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莉羽蓝翡翠

第1楼2020/07/16

解答：

SPE小柱固定相的组成

表3-2 SPE小柱固定相的组成

阴离子交换
WAX/NH2（弱阴离子交换）	氨基键合硅胶，三键键合，非端基封尾		从水溶液中提取强阴离子和弱阴离子
SAX（强阴离子交换）	季铵键合硅胶，三键键合，非封尾		提取有机酸
混合模式阴离子交换	专有的混合吸附剂，C8+SAX		从生物样品如血、血清、尿等提取酸性药物
ABW（特别的固定相）	专有的混合吸附剂，SCX+SAX		从酸性和碱性样品中提取中性化合物如酰胺类
Strata-X-AW	带有弱阴离子交换作用机制的聚合物吸附剂；可以在高和低pH条件洗脱		在混合弱阴离子交换模式下提取酸性化合物，pH稳定性1-14
正相
CN	氰基键合硅胶，三键键合，非端基封性，游离硅醇基，增加极性作用	正相吸附剂，从非极性溶剂或有机混合物中提取极性化合物
NH2	氨基键合硅胶，三键键合，非端基封尾	从水性样品中或有机混合物的极性样品中提取强阴离子
EPH（提取石油烃）	专有特性的特大粒径硅胶	从土壤和有机混合物的水溶性样品中分离脂肪族和芳香族化合物，提取碳氢化合物
硅胶（Si-1）	无键合，高等级，高纯度不定型硅胶	从有机混合物中提取结构相近的极性化合物
弗罗里硅土（FL-PR）	高等级，高纯度，大粒径硅酸镁	从有机混合物的环境样品中提取农药
中性氧化铝	高等级，高纯度不定型中性氧化铝	从有机混合物的环境样品，食品中提取极性化合物
Eco-Screen	上层为硫酸钠的专有正相吸附剂	从有机混合物的环境样品中提取目标物

二、不同样品基质选择不同的SPE小柱

1. 原则：净化过程中，复杂样品基质需加入吸附剂将干扰基质去除，常用的吸附剂有 N －丙基乙二胺（PSA）、C18、石墨化炭黑（GCB）。其中PSA 可以有效地去除脂肪酸、有机酸和一些极性色素和糖类，属于正相萃取柱；C18具有疏水作用，主要用于反相萃取，对于非极性组分有吸附作用，如抗菌素、药物、碳水化合物、类固醇、水溶性维生素等对于含叶绿素等色素含量较高的蔬菜、水果等样品，为避免色素成分对目标农药的干扰，净化过程中通常会加入石墨化炭黑（GCB）。

2.举例：

（1）一般菜样：如白菜、甘蓝、黄瓜、萝卜等，可根据需要选用C18柱、Florisil柱、NH2柱等净化。
（2）深色样品：如菠菜、菜心、青椒和胡萝卜，含色素多，可用石墨碳黑柱去除色素。
（3）茶叶：含咖啡因多，用Si小柱净化可较好地去除。
（4）大豆、花生：含油脂多，净化时用SAX、PSA小柱去脂。
（5）高糖高盐样品：如葡萄干、梅脯、腌黄瓜等可采用硅藻土柱助滤。
由于不同样品存在一定的基质增强效应，因此用试剂配制标准溶液测定样品往往会造成检测结果偏高的现象，采用样品空白提取液配制标准溶液，可以有效弥补基质增强效应带来的定量偏差。

3. 洗脱剂的选择

固相萃取小柱及洗脱剂的选择：标液过预处理的小柱，用洗脱剂洗脱，看目标物的回收率，来调整洗脱剂的极性与洗脱剂的用量。SPE柱净化的原理跟色谱柱的分离原理是一样的。选择不同的洗脱溶剂（流动相）使得对不同的物质的保留时间不同而分离。洗脱液都对应洗脱了哪些农药目标物，从目标物的极性对比中再根据所检测的目标物确定用哪种洗脱方式。