气相色谱(GC)
dounie
第1楼2008/12/10
是不是你的柱子已经失效了,一般就是采用检测O2、N2来判断柱子是否失效;还有你使用的载气是什么?
chengjingbao
第2楼2008/12/10
一般2米管可以分离常量氧。载气是什么气?要分离的含量低到什么程度?
第3楼2008/12/10
最好将操作参数及谱图传一下,这样我们讲起来好有的放矢。我分析过氮中0.4%的氧。说说你的情况,在柱填料和填装有效的情况下,我或许能帮点忙。
solohero
第4楼2008/12/10
谢谢大家的回复,载气用的是氦气。柱子是我自己装填的,并在200度老化。做的是反应在线分析,氮气从无到有,最多不超过500ppm,氧气从1%到5%。换plot毛细管柱会好些吗?有没有朋友有时间过来帮我看看,或者帮我填根柱子,只要能解决,怎样都行。附件是一个分离空气的色谱图,问题一个是没分开,另一个是峰不尖锐,保留时间还较长
第5楼2008/12/10
第6楼2008/12/10
我用是氩载气,从谱图和你提供的参数看,将活化温度再提高70度,升到270度~290度,试试.还有桥流是多少?你想测最低是多少?要测500PPM以下,用TCD比较难.若加装个放大器,估计检测限还能降低点,但再低就不行了.再想低,弄个一般的微量氧分析仪就能解决了.
第7楼2008/12/10
放大器是什么东东?还有我要分析的微量是氮气,不是氧气
飞花刀语
第8楼2008/12/10
初步判定是色谱柱问题,350度老化5h,若仍不能分离,更换色谱柱(换填料或自己重新填一根)
第9楼2008/12/10
介绍的很不详细,你的本底气到底是什么气?谱图上显示的,高峰就是氮,前半山腰是氧峰,对吧!5A的谱图顺序应该如此,微量氮用DID测差不多,一般测个几百/上千,对于TCD应该勉强凑合。另:放大器,就是将色谱信号放大,过去老色谱上全靠它。擦边球的检测,有它能救急。不知道就算了。
第10楼2008/12/11
谢谢,我去试试
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