问题描述:液相1260使用D通道和其他任意通道组合压力波动比较大(5%以上),其他通道任意组合压力正常。
问题分析:
因为其他通道组合压力波动正常,可以排查主动阀阀芯这块故障。问题锁定在D通道上面,能影响D通道压力波动就是管道内可能存在气泡了或者D通道真空腔故障。
清洗实验:
之前D通道使用盐,怀疑D通道有盐,用热水(50℃~60℃)冲洗通道3h后,重复之前的操作压力波动现象还是存在。
结论:排查D通道卡盐问题
排查实验:
Step1:真空腔检查
重启泵后,泵未报错。并用诊断软件诊断脱气机,诊断结果为正常。
Step2:气泡排查
D通道使用超声30min的超纯水(静置充分,无肉眼可见气泡),排空D通道10min,并仔细检查管道确保管道内无气泡。
PS:建议排气泡时流速不宜过高,推荐流速为3mL/min。如果长时间气泡还是无法排尽建议可用粘度大的溶剂带一下,推荐异丙醇。
Step3:任意比例压力波动观察
C通道为乙腈,D通道为上述脱气后的超纯水
C通道比例 | D通道比例 | 压力波动范围 |
10% | 90% | 5% |
30% | 70% | 1%以内 |
50% | 50% | 1%以内 |
80% | 20% | 1%以内 |
0 | 100% | 1%以内 |
初步结果:D通道90%时压力波动较大,其他比例均正常,锁定比例阀问题。
辅助排查实验
(1)色谱柱排查
C通道为乙腈,D通道为上述脱气后的超纯水,水:乙腈=90:10,流速设置为1mL/min,分别换同一型号的两根C18色谱柱,压力波动均在5%。为了排查此型号的色谱柱因素,再次更换了不同键合相的C18色谱柱两根,同样的流速和比例,压力波动也都在5%左右。
结论:此波动与色谱柱无关
(2)流动相排查
C通道改为甲醇,D通道为上述脱气后的超纯水,水:甲醇=90:10,流速设置为1mL/min,用上述C18色谱柱平衡观察压力波动范围,压力波动也在5%左右。
结论:此波动与流动相无关
问题解决:
更换新的比例阀
更换新的比例阀,进行下述测试实验
C通道为乙腈,D通道为脱气后的超纯水
C通道比例 | D通道比例 | 压力波动范围 |
10% | 90% | 1%以内 |
30% | 70% | 1%以内 |
50% | 50% | 1%以内 |
80% | 20% | 1%以内 |
0 | 100% | 1%以内 |
换其他通道与D通道组合也正常。
此问题更换比例阀已解决。原理无法解释?欢迎各位小伙伴交流!
End
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