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比例阀也能引起压力波动?

液相色谱(LC)

  • 问题描述:液相1260使用D通道和其他任意通道组合压力波动比较大(5%以上),其他通道任意组合压力正常。

    问题分析:

    因为其他通道组合压力波动正常,可以排查主动阀阀芯这块故障。问题锁定在D通道上面,能影响D通道压力波动就是管道内可能存在气泡了或者D通道真空腔故障。

    清洗实验

    之前D通道使用盐,怀疑D通道有盐,用热水(50~60℃)冲洗通道3h后,重复之前的操作压力波动现象还是存在。

    结论:排查D通道卡盐问题

    排查实验:

    Step1:真空腔检查

    重启泵后,泵未报错。并用诊断软件诊断脱气机,诊断结果为正常。

    Step2:气泡排查

    D通道使用超声30min的超纯水(静置充分,无肉眼可见气泡),排空D通道10min,并仔细检查管道确保管道内无气泡。

    PS:建议排气泡时流速不宜过高,推荐流速为3mL/min。如果长时间气泡还是无法排尽建议可用粘度大的溶剂带一下,推荐异丙醇



    Step3:任意比例压力波动观察

    C通道为乙腈,D通道为上述脱气后的超纯水

    C通道比例

    D通道比例

    压力波动范围

    10%

    90%

    5%



    30%


    70%

    1%以内



    50%


    50%


    1%以内


    80%


    20%


    1%以内

    0

    100%



    1%以内

    初步结果:D通道90%压力波动较大,其他比例均正常,锁定比例阀问题。

    辅助排查实验

    1)色谱柱排查

    C通道为乙腈,D通道为上述脱气后的超纯水,水:乙腈=90:10,流速设置为1mL/min,分别换同一型号的两根C18色谱柱,压力波动均在5%。为了排查此型号的色谱柱因素,再次更换了不同键合相的C18色谱柱两根,同样的流速和比例,压力波动也都在5%左右。

    结论:此波动与色谱柱无关

    2)流动相排查

    C通道改为甲醇,D通道为上述脱气后的超纯水,水:甲醇=90:10,流速设置为1mL/min,用上述C18色谱柱平衡观察压力波动范围,压力波动也在5%左右。

    结论:此波动与流动相无关

    问题解决:

    更换新的比例阀

    更换新的比例阀,进行下述测试实验

    C通道为乙腈,D通道为脱气后的超纯水

    C通道比例

    D通道比例

    压力波动范围

    10%

    90%

    1%以内



    30%


    70%

    1%以内



    50%


    50%


    1%以内


    80%


    20%


    1%以内

    0

    100%



    1%以内

    换其他通道与D通道组合也正常。

    此问题更换比例阀已解决。原理无法解释?欢迎各位小伙伴交流!

    End

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  • sdzb1982

    第1楼2020/07/22

    应助达人

    先用15%硝酸冲洗(C-D)1小时,再用水浴锅100度保温试剂瓶里放100度热水(C-D一起)高流速冲2小时,这种顽疾基本能解决。

    我们有好几台泵,泵的梯度比例误差有超过10%以上的,都是这么解决的。

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  • viki

    第2楼2020/07/22

    应助达人

    100度冲洗,你们也太狠了吧

    sdzb1982(sepu007) 发表:先用15%硝酸冲洗(C-D)1小时,再用水浴锅100度保温试剂瓶里放100度热水(C-D一起)高流速冲2小时,这种顽疾基本能解决。我们有好几台泵,泵的梯度比例误差有超过10%以上的,都是这么解决的。

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  • viki

    第5楼2020/07/23

    应助达人

    谢谢您!只是原理还是没能找到??

    lijing320323(lijing320323) 发表:很实用

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  • viki

    第6楼2020/07/23

    应助达人

    但愿能帮到您!常交流哈!

    valorb(654456) 发表:感谢分享

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  • sdzb1982

    第7楼2020/07/24

    应助达人

    实际100度,但管线长,热损失很多,到达比例阀时温度能维持在7.80度就不错了,如果温度低了洗的意义就不大了。

    viki(Insm_df8bf4f4) 发表:100度冲洗,你们也太狠了吧

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  • zyl3367898

    第8楼2020/08/03

    应助达人

    100度冲洗如何操作?把泵与气路都冲洗了吗?

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  • yifan1117

    第9楼2020/10/07

    100度冲洗没有问题吧?

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