【实战宝典】色谱峰的峰面积和保留时间是如何获得的

新官人

2020/07/20

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气相色谱（GC）

发帖人：yannoo

链接：https://bbs.instrument.com.cn/topic/703894

问题描述：

常见的色谱数据工作站，一般采用一阶导数法，确定色谱峰的起点、终点和顶点。利用积分的方法获得起点终点间色谱峰的峰面积，利用一阶导数值的正负变化来确定保留时间。

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新官人

第1楼2020/07/20

解答：

在色谱分析中，物质的量与色谱响应在一定范围内相关。那么色谱峰面积（或峰高）可以作为定量的依据，常见的分析条件下，峰面积（或峰高）与物质量成正比例。

那么在色谱分析中，峰面积的准确测定就非常重要。色谱记录仪、读数显微镜、剪纸称重法、积分仪、色谱数据处理机等手段和仪器现在已经很少能见到了，我们实际工作中大量接触到的是基于现代计算机技术的色谱数据工作站。

计算机计算色谱面积的数学手段是“积分”，我们可以回顾一下高等数学的基础知识——定积分方法可以计算曲线下阴影面积，如图5-16所示：

图5-16积分原理图

我们考察一张典型的色谱图：

图5-17典型色谱图

这张图中信息较多，暂不做详细解释，注意观察色谱峰上比较重要的几个数据点，起点（Start）、峰终点（End）和顶点。色谱峰的起点和终点一旦确定，色谱峰面积值就可以确定，谱峰的顶点一旦确定，保留时间值——色谱分析定性的依据——就可以确定。

色谱峰起点和终点的获取方式比较多，如幅值门限法、面积灵敏度法、基线灵敏度法、导数法等，目前较多使用的为一阶导数法。当色谱峰内某个数据点的导数大于工作站给定的阈值，则认为该点是色谱峰起点。

色谱峰顶点的确定一般是也是一阶导数法来确定的。色谱峰的前半部分数据的一阶导数是正值，后半部分数据的一阶导数是负值，当数据点的导数由正变负或者导数为零，此数据点就是峰顶点，对应的时间即为保留时间。

很多厂家的色谱工作站的积分参数中给出的“斜率”、或者“阈值”参数即一阶导数。