仙后婧婧(谭思婧)
第1楼2015/06/24
原因
色谱图中出现平头峰,首先要考虑进样量是否过大,导致信号过大,信号超过记录仪的最大测量值,不再上升出现的平头峰,包括进样量过大及浓度太大等;还可能是检测器灵敏度选择太高,离子化检测器所用静电计输入达到饱和,记录仪滑线电阻或机械部分故障。
解决方案
一旦遇见平头峰,应该从以下来解决:
①减少进样量,或对样品进行合理稀释,或进样时加大分流比;
②适当调节检测器信号衰减,改变记录仪量程;
③增大色谱仪上衰减倍数,减小灵敏度。
当然,在色谱分析时,定量的依据是色谱峰响应大小与组分量在一定范围内呈线性关系。对有些试验而言,主要考察的是杂质量,所以有时为了能准确检测出有关杂质化合物的量,往往会通过增大供试品溶液浓度,提高杂质的信号响应值来进行试验,这时供试品主峰就可能会出现平头峰,因杂质峰的响应值与主成分峰的响应值相差太大且无关,因此不必关注此类主成分平头峰,对杂质首选自身标准品对照定量法,实际试验中要注意具体问题具体分析!
案例分析
①衰减倍数设置导致的平头峰
气相色谱分析中,常常会碰见色谱峰高出设定值而出现平头峰,此时可把仪器零点调到最低,变化衰减值,就能解决平头峰问题。
②样品浓度过大导致的平头峰
利用GC-ECD进样1μL分析茶叶样品中虫螨腈、联苯菊酯和高效氯氟氰菊酯菊酯残留量时,各化合物响应差别很大,样品浓度太高时,三个化合物色谱响应全部超出量程,成平头峰,见图1;对此样品稀释50倍后,再进样,虫螨腈仍然出现平头峰,见2;于是再稀释20倍进样,各化合物均不再为平头峰,但是高效氯氟氰菊酯响应却很低了,见3,因此应在不同浓度下定量分析不同化合物。
图1 茶样中原样品液色谱图
图2 茶样中稀释50倍后进样色谱图
图3 再稀释20倍进样的色谱图