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【实战宝典】色谱积分参数中的“斜率测试”代表什么意义,如何设定?

气相色谱(GC)

  • 发帖人:ppp211530

    链接:https://bbs.instrument.com.cn/topic/7311519

    问题描述:

    色谱数据工作站的斜率测试功能一般用来确定合适的色谱积分斜率设定值,并可以作为色谱系统稳定性的判定依据
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  • 新官人

    第1楼2020/07/20

    解答:
    我们已经知道,“斜率”是用来判定色谱峰积分起点和终点以及去除不必要的噪声积分。斜率值必须设定合适值,那么在方法开发时,初始定数据处理的斜率应该按照什么原则呢?
    我们知道斜率值不能太低,应当避免将基线噪声的扰动积分成色谱峰。那么就首先需要考察基线噪声的状态,同一台色谱仪,使用不同色谱柱、不同检测器、不同操作条件都会使得基线噪声的幅度不同。
    常见的FID检测器、TCD检测器分析获得的基线往往基线噪声较低,那么就应当使用较小的斜率;而FPD检测器、NPD检测器一般基线噪声会略大,那么就应当使用较大的斜率。
    分析方法中柱温较高、色谱柱固定相耐温较低、固定相含量较高、系统存在一定程度的污染,都有可能造成基线噪声偏大,那么合适的斜率设定值就应当较大。
    此外,外部气源、电源环境等情况都会影响基线噪声。
    这些复杂的情况下,如何确定设定斜率值呢?某些仪器厂商色谱数据工作站中的“斜率测试”就是一个比较方便的工具。
    斜率测试的意义:
    在色谱仪稳定工作,色谱基线平稳时,点击“斜率测试”按钮,工作站自动测量一段时间基线的波动情况,计算出基线的推荐斜率最小值。
    实验中我们一般不直接使用这个数值,需要把这个数值略微增加之后,设定到工作站积分参数中,使用这个斜率值,可以保证基线的波动不会作为色谱峰来积分。
    或者说,斜率测试得到的斜率值是可以使用的最小斜率。
    注意在执行“斜率测试”的期间,一定确保基线不能存在漂移或者出峰,否则工作就会计算出很大的推荐设定斜率值。
    “斜率测试”还有另外的作用,我们可以根据斜率测试的值作为判定色谱系统是否稳定的标志——如果斜率测试值越小,表明系统越稳定。

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    +关注 私聊
  • zyl3367898

    第2楼2020/07/20

    应助达人

    斜率测试值越小,基线越平稳。

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