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气相色谱样品出峰前基线上抬,出峰后下降

气相色谱(GC)

  • 安捷伦气相色谱仪,样品是三甲基硅基咪唑,柱子是DB-5,30m*0.32mm,0.5μm,进样口260,检测器280,柱温95保持6分钟,5℃/min至170℃,再10℃/min至280℃,保持5min。前面那个峰是六甲基二硅氧烷,出峰前基线会上升一段,导致出在坡上,试了很多升温程序都解决不了。有没有大佬帮忙看一下是什么问题呀。
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  • 砂锅粥

    第1楼2021/10/26

    应助达人

    单纯进溶剂会不会这样?
    可以考虑老化一下柱子、更换进样垫和衬管、加快进样速度看看。

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  • 安平

    第3楼2021/10/26

    应助达人

    未必需要解决这个问题。。。基线变化幅度低 并不会影响定量。


    首先运行一下系统的程序升温空白,观察基线在此时刻的变化是否相近。

    如果是,那么问题来自程序升温,一般情况下都是正常的,无需处理。

    如果不是,应该与样品有关,目标物质与色谱柱固定相化学性质接近,可能会有干扰。

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  • zyl3367898

    第4楼2021/10/26

    应助达人

    把柱子初温降到60或70。保留两分钟,然后再升温。

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  • xiao-jin

    第5楼2021/10/27

    这个出峰情况是,原来出峰正常是才出现的还是新做样品出现的?基线位置抬高会对峰面积计算造成影响,如果每次都一样可以通过峰面积计算方式来进行修正。关键这个峰是溶剂中还是样品中,楼主应该通过实验来确定。个人建议

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  • xdy0324

    第6楼2021/10/27

    系统的程序升温空白试过了,基线是正常的,应该是与样品有关

    安平(byron1111) 发表:未必需要解决这个问题。。。基线变化幅度低 并不会影响定量。

    首先运行一下系统的程序升温空白,观察基线在此时刻的变化是否相近。

    如果是,那么问题来自程序升温,一般情况下都是正常的,无需处理。

    如果不是,应该与样品有关,目标物质与色谱柱固定相化学性质接近,可能会有干扰。

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  • zyl3367898

    第7楼2021/10/27

    应助达人

    如果溶剂和标液出风是正常的,那么就应该是样品有问题。

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  • 深蓝

    第8楼2021/10/31

    应助达人

    色谱峰、基线问题,优先考虑柱子的问题

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  • dadgoh

    第9楼2021/10/31

    应助达人

    有低沸点干扰物,可换柱子试试。

    xdy0324(m3164678) 发表: 系统的程序升温空白试过了,基线是正常的,应该是与样品有关

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  • zyl3367898

    第10楼2021/10/31

    应助达人

    老化柱子后,正常了吗?

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