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从进样口结构剖析进样口压力不稳的原因

  • lhl
    2020/08/13
    红小豆
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 从进样口结构剖析进样口压力不稳的原因




    概要:进样口压力不稳定是很多人遇到过的问题,今天就以岛津GC-2010plus的SPL进样口为例,分享一下遇到过的造成进样口压力不稳的因素。期待抛砖引玉。




    一、进样口结构

    以下是GC-2010plus用户使用说明书中的SPL进样口结构图




    总流量控制阀和流量传感器控制总流量经分子筛到达进样口,然后分为三路。

    1 柱流量。一般色谱柱堵塞并不会影响压力控制。

    2 吹扫流量经捕集阱,在后部的吹扫电磁阀及阻尼控制下,保持一定流量(常见3mL/min)从吹扫出口流出,压力传感器在吹扫流路上。

    3 分流流量经缓冲管、捕集阱,在分流电磁阀的控制下,从分流出口流出。分流电磁阀调节以维持进样口压力稳定。

    衬管部分细节图如下:



    总流量中的分流流量加柱流量由衬管上方向下流动,到达衬管底部,经分流口适配器的狭缝,在进样口内壁和衬管之间向上流动,经分流口流出。




    二、造成压力不稳的因素

    了解了进样口的结构,就不难理解下述的造成压力不稳定的因素:

    1漏气。较大的漏气可能直接导致压力不能上升,而较小的漏气有可能导致AFC流量控制器不能正常调节,从而造成压力来回波动,不能稳定。比如进样垫泄漏衬管O型圈老化,色谱柱进样端接口密封不好维护了流路中的某个耗材或零件之后未能正确拧紧等

    2分流流路中存在堵塞情况这类情况比较多见,严重的时候可能会造成进样口压力高于设定值,不下降。疏于维护进样口,衬管中有较多隔垫碎屑或不挥发杂质(见下图),分流适配器的凹槽被堵住,进样口和分流缓冲管之间堵塞,缓冲管堵塞,捕集阱堵塞等,需要分段检查,进行清洗或更换。



    3 吹扫流路不通畅(见下图)。吹扫流路不通畅可能导致压力不稳定因为进样口的压力传感器就设置在吹扫路中。需拆下检查是否通畅,必要时清洗。



    4 当接入了顶空等周边设备时,流路管线阻尼变化,从而可能造成压力调节异常。通常可以通过更改调节参数解决。

    5 方法或色谱柱不匹配。比如大口径柱使用了不分流衬管并且用标配的“S”的标尺量了长度。实际也是造成分流不畅,继而导致压力波动。

    6 硬件方面的故障,通常是电磁阀或AFC流量控制器故障。比如阀本身控制不良,或者AFC上控制电路板故障等。

    小结:进样口压力不稳定的因素,遇到的最常见的就是漏或者堵,做好仪器日常维护,定期更换耗材,清洗管路,可以避免相当一部分问题。
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  • zyl3367898

    第2楼2020/08/14

    应助达人

    标配S的标尺量了尺寸,是说量的尺寸不对吗?

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  • lhl

    第3楼2020/08/15

    应助达人

    正常进样口标尺就是用标“s”的那个,只有当使用不分流衬管并且为大口径柱时,长度缩短为15mm,否则可能会造成压力不稳定

    zyl3367898(zyl3367898) 发表:标配S的标尺量了尺寸,是说量的尺寸不对吗?

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  • xx_dxd_xx

    第4楼2020/08/15

    看这个气路图,我发现一个有趣的问题:岛津的总流量传感器是在阀前面的,而安捷伦的则是反过来,总流量传感器是在比例阀后面。不知道这两种有什么差别?

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  • dadgoh

    第5楼2020/08/15

    应助达人

    感谢分享

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  • zyl3367898

    第6楼2020/08/15

    应助达人

    我们用钢板尺量的尺寸,没有这种s标尺。

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  • avih1981

    第7楼2020/09/23

    应助达人

    每个厂家量尺寸的工具不一样

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  • 新兵蛋仔

    第8楼2021/10/14

    分流流路的控制阀和吹扫流路的压力传感器是怎么来感应控制的?是先通过判断压力数值是否达到设定,如未达到设定值再通过控制阀来调节使压力稳定吗?

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