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塑化剂做植物油样品前处理问题

气质联用(GCMS)

  • 求问一个GB5009.271植物油样品的前处理问题,前面5.2.1.2加乙腈提取后合并上清液,SPE净化这里说依次加入5mL二氯甲烷、5mL乙腈活化,弃去流出液,再上SPE柱子。我的问题是:这不还没进柱子吗,这加5ml二氯甲烷和5ml乙腈哪来的流出液?从哪流出的?(这问题问出来我自己都觉得有点傻,请大家不要笑我

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  • symmacros

    第1楼2020/08/20

    应助达人

    加5ml二氯甲烷和5ml乙腈从SPE小柱下面流出液到废液缸,活化小柱。然后加样品净化液处理。

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  • 通标小菜鸟

    第2楼2020/08/20

    应助达人

    通俗点来讲就是润洗净化柱这个步骤,就跟做实验前润洗玻璃器皿差不多的道理。这个流出液就是你加的5ml二氯甲烷和5ml乙腈,总共10ml溶剂需要加在你的spe小柱上,加这两个溶剂的目的一个是你买来的柱子填料可能含有杂质,用极性淋洗液将杂质洗脱下来,避免后面上样后污染样品,还有一个作用是活化你的成品柱,提高样品的净化效率。一般柱子净化上样都是湿基上样,待溶剂未流干前将待净化的样品加入柱子上

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  • 小咸

    第3楼2020/08/20

    谢谢朱老师和楼上!是我想茬了,我一直以为是往上清液里加二氯甲烷和乙腈。害,忘了活化这一茬

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  • symmacros

    第4楼2020/08/20

    应助达人

    没事,做过熟悉就好了。通标小菜鸟老师讲的很好,详细,可以参考一下。

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  • joufe

    第5楼2020/08/20

    应助达人

    净化时采用固相萃取柱,如果是保留型的,通常都要经过:活化固相萃取柱、上样、淋洗、洗脱,收集洗脱液;如果是滤过型的,直接加样品,收集流出液

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