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【讨论】毛细管柱老化一天还是杂峰连连,请大家给想个法子(已解决)

气体检测

  • 毛细管柱老化一天还是杂峰连连,请大家给想个法子(已解决)
    色谱是北分的SP2100,程序升温老化,速率3.0度/分 ,50--220.FID:250,进样器:220


    我最后听取朋友的意见,同时老化了进样器和检测器,问题得以解决.
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  • 核桃

    第1楼2007/03/09

    你是什么柱子,怎么老化的?把你的时间轴弄清楚点
    如果低温正常,估计是进样口污染了

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  • 赫拉克勒斯

    第2楼2007/03/09

    为你提几点建议:
    1,一般新柱子老化用程序升温;像你的柱子没有必要这样老化。
    2,不知道你平时检测的时候柱温是多少,老化的时候一般是要比平时检测时的柱温高几十度。如果你用的是程序升温的话,可以比最高温度高一些。但是要注意不要超过色谱柱的最高使用温度!
    3,杂峰连连,不一定全是色谱柱的问题,你首先要判断到底是那里出了问题。比如说,是不是进样器脏了?检测器的原因?还是你的样品本身的原因?等等。只有到底原因才能解决问题。
    同时我留下QQ,以便大家互相交流,互相学习。赫拉克勒斯:609708110。

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  • qd_yuan

    第3楼2007/03/09

    我们平时老化柱子也是用恒温老化,比程序升温的终止温度高10度,老化到基线平了以后,再做程序升温没有其他的杂峰.
    我同意楼上的观点,肯定是那里污染了.
    一个简单的方法,固定其他的条件,只改变一个条件(如只升高柱温),要是基线变化大,就是这个部分污染了.
    看你的情况,会不会是进样口的玻璃衬管脏了啊?

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  • tsman

    第4楼2007/03/10

    做个假设,如果是进样口或检测器污染了,如何处理??用什么方法最有效??如何预防呢???

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  • 赫拉克勒斯

    第5楼2007/03/10

    很简单,清洗,把检测器和进样器打开清洗

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  • yuechao1

    第6楼2007/03/10

    xian 全面的清洗一下看看怎么样

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  • lvjian21

    第7楼2007/03/10

    拆下玻璃衬管彻底清洗
    进样垫用正己烷处理,然后更换
    检查载气是否有污染

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  • xwxdjh

    第8楼2007/03/10

    为你提几点建议:
    1,一般新柱子老化用程序升温;像你的柱子没有必要这样老化。
    2,不知道你平时检测的时候柱温是多少,老化的时候一般是要比平时检测时的柱温高几十度。如果你用的是程序升温的话,可以比最高温度高一些。但是要注意不要超过色谱柱的最高使用温度!
    3,杂峰连连,不一定全是色谱柱的问题,你首先要判断到底是那里出了问题。比如说,是不是进样器脏了?检测器的原因?还是你的样品本身的原因?等等。只有到底原因才能解决问题。
    我也同意以上的观点

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  • liujunyu5

    第9楼2007/03/10

    建议先换旧柱子试试,如果升温谱图变好了,说明你的新柱子有问题;如果情况依旧,则肯定是进样系统的问题,除了上述问题还要看你是否更换了石墨垫,如果石墨垫有问题同样会出现你描述的情况。

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  • liujunyu5

    第10楼2007/03/10

    建议先换旧柱子试试,如果升温谱图变好了,说明你的新柱子有问题;如果情况依旧,则肯定是进样系统的问题,除了上述问题还要看你是否更换了石墨垫,如果石墨垫有问题同样会出现你描述的情况。

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