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原子吸收知识分享

  • 万事皆空-没个性
    2020/09/02
    宁波分析测试
  • 私聊

原子吸收光谱(AAS)



  • 原子吸收知识分享



    一、原子吸收的基本原理:

    1、所有原子均可对光产生吸收;

    2、被吸收光线的波长只与特定元素相关

    3、光程中该原子的数量越多,对其特征波长的吸收就越大,与该原子的浓度成正比

    被分析的标样浓度与其所产生的吸光度之间的关系,可用来检测未知样品的浓度。 原子吸收光谱仪即基于该基本原理,用来进行定量分析的

    二、原子吸收组成部件:

    1、光源:产生含有被分析元素特征波长的光线(现用元素灯)

    2、原子化器:将样品中被分析元素成比例地转化成自由原子(原子化器火焰)

    火焰原子化系统将被分析溶液转化成自由基态原子并置于光路中,是通过几个连续阶段来完成的。样品导入系统最初的目标是产生雾状样品并与燃气混合。这就需要产生足够数量的微小雾滴并将之按比例导入火焰,同时不应产生雾化器或燃烧头堵塞等现象发生。通常的方法是用雾化器将样品雾化,用雾化室将较大的雾滴滤除掉。雾化器通过毛细管将溶液吸入,液流通过文丘里管撞在撞击球上,将溶液打碎,成为不同大小的雾滴。雾化室将大的雾滴滤除,剩下的小雾滴与火焰气体混合。雾化室对于雾化气与燃气混合起到十分关键的作用。然后,混合气到达燃烧头。为得到最大灵敏度,使空芯阴极灯所发出的光尽可能多地通过火焰是十分必要的。因此如要得到某种元素的最高灵敏度,必须调整燃烧头的位置是该被分析元素的自由原子在火焰中最密集的部分与光路重合。所有原子吸收仪都有调节燃烧头高度、前后及角度的机构,通过调整可得到最大吸光度。在火焰底部,溶剂被蒸发掉,样品成为非常小的固体颗粒,进而形成基态自由原子出现在光路中。

    3、光学系统:将光线导入原子蒸汽并将出射光导入单色器

    4、单色器:将元素灯所产生的特定被分析元素的特征波长从其它非特征波长中分离出来。由入射狭缝,出射狭缝,和色散原件组成。

    5、检测器:光敏检测器(通常是光电倍增管)准确地将光强测出。转换成电信号

    三、原子吸收分析过程:

    样品喷射成细雾与燃气混合进入燃烧的火焰中,被测元素在火焰中转化为原子蒸汽,气态的基态原子吸收从光源发射出的与被测元素吸收波长相同的特征谱线,使该谱线的强度减弱,再经分光系统分光后,由检测器吸收,产生的电信号,经放大器放大,由显示系统显示吸光度或光谱图。

    原子吸收法与紫外吸收光谱法都是基于物质对紫外和可见光的吸收而建立起来的分析方法,都属于吸收光谱分析,但是他们的吸光物质状态不同,原子吸收中,吸收物质是基态原子蒸汽,紫外可见分光光度计中吸光物质是溶液中的分子或离子;原子吸收光谱是线状光谱,紫外可见吸收光谱是带状光谱。

    四、操作注意事项

    1、乙炔气使用的注意事项:当钢瓶气压力小于60psii时,不能再使用,以避免丙酮吸入仪器中,影响检测结果,并造成危险;出口压力不能高于10psi; 一定不能使用黄铜管传导乙炔(乙炔与铜作用生成的乙炔铜是一种引爆剂);使用乙炔气的专用减压阀;打开气体供应,检查有无漏气。

    2、确保雾化室及液封盒干净,如溶液较脏(如有机溶液)一定要经常清洗雾化室及液封盒;检查雾室的废液是否畅通无阻,如果有水封,一定要设法排除后再进行点火。

    3、防止“回火”:点火的操作顺序为先开助燃气,后开燃气;熄灭顺序为先关燃气,待火熄灭后再关助燃气。一旦发生“回火”,应镇定地迅速关闭燃气,然后关闭助燃气,切断仪器的电源。若回火引燃了供气管道及附近物品时,应采用CO2灭火器灭火。燃烧头狭缝宽度不能超过最大设计值 [0.47 mm---N2O, 或 0.54 mm---空气 ]。即使是很小的增大,也可能导致回火。所以,不要试图改变燃烧头的结构。

    4、保持燃烧头清洁,燃烧头狭缝上不应有任何沉积物,因这些沉积物可能引起燃烧头堵塞,使雾化室内压力增大,使液封盒中的液体被压出,或残渣从燃烧狭缝中落入雾化室将燃气引燃。

    5、液封盒中所灌的液体一定是与样品及样品同类型的样品。

    6、废液管必须接在液封盒下出液口上,排液必须通畅。上通气口必须与大气相通。废液管下端不要插入废液中,应在废液上方与液面保持一定距离。

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  • ldgfive

    第1楼2020/09/04

    应助工程师

    分享的原子吸收知识很不错,值得收藏!!!

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  • zyl3367898

    第2楼2020/09/04

    应助达人

    分享的资料很详细,收藏了

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  • 夕阳

    第3楼2020/09/04

    应助达人

    原子化器分为火焰和无火焰两种类型。

    根据文章内容 “ 2、原子化器:将样品中被分析元素成比例地转化成自由原子(原子化器火焰)”这句话结尾的(原子化器火焰)应该写成(火焰原子化器)较为准确。

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  • 好棒棒

    第4楼2020/09/11

    “检查雾室的废液是否畅通无阻,如果有水封,一定要设法排除后再进行点火。”

    其他仪器我不太了解,但是Thermo的原吸绝对不能排除水封,需要注意就是废液管不要插到液面 下。

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  • 夕阳

    第5楼2020/09/11

    应助达人

    原文中“检查雾室的废液是否畅通无阻,如果有水封,一定要设法排除后再进行点火。”这句话有语病。我的理解如下:

    “检查雾室的废液是否畅通无阻,如果有堵塞,一定要设法排除后再进行点火。”

    好棒棒(Insm_5d07e831) 发表:“检查雾室的废液是否畅通无阻,如果有水封,一定要设法排除后再进行点火。”

    其他仪器我不太了解,但是Thermo的原吸绝对不能排除水封,需要注意就是废液管不要插到液面 下。

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