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最不让人省心的仪器,它又又又趴窝了!

  • 通标小菜鸟
    2020/09/03
    菜鸟分析队
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 最不让人省心的仪器,它又又又趴窝了!

    作者:通标小菜鸟



    作为一名仪器分析者,在日常的仪器使用过程中最担心的就是仪器出故障。仪器故障不仅会影响工作进度,更会影响一个人的心情。试想一下当你面前摆满样品,领导催着加急要数据,而自己日常依赖的仪器偏偏趴窝了,这时候心情是又焦急又无奈。

    这次要说的仪器是一台吹扫捕集气质联用仪气质联用仪没啥问题,出问题的是吹扫捕集。说起这台某进口品牌的吹扫捕集我就不禁要吐槽一下,早在上一家单位,我就是用的该品牌老一代的吹扫捕集,在当时长达一年半的使用经历中,我对这台仪器的印象只有一个“妙”字。这台仪器能够让使用者和仪器维修工程师之间的联系越来越紧密,从一开始的陌生到熟悉,再到深知。每次工程师来单位,你都会有种故人相见的感觉,就如同探亲一样,大概算算那一年半使用期间的维修费用也应该能买一辆小轿车了。从上一家单位离职的时候我以为我终于可以摆脱这台仪器的魔咒了,可是万万没想到新单位也买了一台新款,而使用人又是我,我的天!

    从去年到现在仪器买了一年左右,工程师(还是熟悉的身影,熟悉的脸庞)来了差不多有七八次了,平均一个多月一次,这频率也快赶上走亲戚了。个人用下来新款与旧款相比外观变了,原来自动进样器的铁壳底座变成了木头的,原来在仪器上的软件移植到了电脑端,功能么差不多,也算是换汤不换药,价格倒是贵了不少,原来有的BUG基本不缺,完美继承。比如温度异常报错,明明捕集肼设置的解析温度是190度,它能给你一下子显示200多甚至300多,有时候是显示异常,有时候是真的温度达到那么多,那脆弱的捕集肼直接给你烧的通红通红,里面的填料直接烧化掉。还有一个很诡异的BUG,平常不走样待机状态它会给你运行起来,时不时进个样,怪吓人的。



    这不离上次工程师来维修还没隔半个月,它又出幺蛾子了。这次的问题是样品不进样,这台吹扫捕集有两个进样通道,分为水进样通道和土壤进样通道,两个通道可以单独运行也可以同时交替使用。出现异常的通道为水进样通道,平常做样时将装满有水质样品的40ml棕色吹扫瓶放入自动进样器上,自动进样针会吸取样品转移至5ml定量环(橙色箭头所指即为定量环),将定量环充满后再转移至吹扫管中进行通氮气吹扫。但是此次出现的异常是5ml定量环无法被充满,有时候能到定量环的1/3处,有时候是1/2处,总之就是无法准确量取5ml体积样品。

    起初以为是连接定量环的哪个管路出现了堵塞,导致吸取的样品体积变少,但是通过尝试土壤进样通道后发现却是正常的,在土壤进样时也需要在5g土壤样品中加入水,加水同样要经过这个定量环通道,那个是正常的说明管路并没有堵,也不是动力源蠕动泵的问题。后又怀疑是管路漏气,导致抽样品的时候压力不够,便将各个管路连接处都紧了一遍后再次尝试,结果还是异常。

    查来查去查不出原因准备放弃,联系了仪器工程师让其上门来查找问题。仪器出问题没法做样,想想也是郁闷,在电脑自动进样器软件上点来点去,看到自动进样器有一大堆全英文设置参数,有些看得懂有些看不懂。我便拿出手机拍了个照发给工程师询问这些代表什么意思,眼尖的工程师看出了一处设置异常的参数,这个参数是自动进样器水进样时扎针深度,工程师让我把深度调大后再试。



    于是便试了一下发现能正常进样了,那问题就是出在进样深度上,后来仔细想想是我忽略了这个细节,上图是进样针进样异常和正常时的位置对比,平常基本不在意这个进样深度,因为一开始装机的时候都是设置好在方法里固定不变的。



    进样异常与正常就在于这大概1cm左右的进样深度,并不是因进样针扎的浅导致样品吸不到,这个进样针插入液面以下的距离已经有吹扫瓶高度的2/3了,吸取样品已经足够了。玄机就在于这个进样针是一根套针,那凸起的部位就是套针的连接处,这个地方是有缝的,相当于两根不同直径的圆管套在了一起。那个缝连接处在正常进样时有氮气吹出,而凸起的部位正好是插在瓶盖隔垫内的,相当于给40ml瓶中通氮气加压,在氮气加压辅助的前提下蠕动泵将样品转移入定量环。如果没有这个氮气加压,40ml样品瓶装满水的情况下进行抽取样品,那瓶中就是负压,光靠蠕动泵本身的力量不足以将样品准确转移,只能抽取一部分。

    总结:遇到仪器故障时不仅仅要把注意力放在硬件上,软件的问题也不能忽视,软件设置中参数众多,平时我们应该多留意不同模块设置中的参数,这样有利于对仪器的深入了解,在遇到问题的时候也能从多方面着手去寻找问题所在。
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  • zyl3367898

    第1楼2020/09/04

    应助达人

    这么小的细节,很难发现问题。

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  • dadgoh

    第2楼2020/09/05

    应助达人

    感谢分享

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  • 通标小菜鸟

    第3楼2020/09/05

    应助达人

    是的,基本上不留意这些小细节

    zyl3367898(zyl3367898) 发表:这么小的细节,很难发现问题。

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  • 通标小菜鸟

    第4楼2020/09/05

    应助达人

    互相交流学习经验

    dadgoh(dadgoh) 发表:感谢分享

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  • zyl3367898

    第5楼2020/09/05

    应助达人

    用什么牌子的仪器,经常维修吗?

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  • 通标小菜鸟

    第6楼2020/09/06

    应助达人

    oi,隔三差五出问题

    zyl3367898(zyl3367898) 发表:用什么牌子的仪器,经常维修吗?

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  • wajer

    第7楼2020/09/06

    应助达人

    有tekmark的吹扫吗?有的话分享下操作呗

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  • 通标小菜鸟

    第8楼2020/09/07

    应助达人

    tekmark在上一家单位用过一段时间,现在很久不用了,而且手头也没有仪器。操作基本上就是日常的排样,还有软件,更换定量环这些,一些电子教程上应该都能学习到

    wajer(anwiner) 发表:有tekmark的吹扫吗?有的话分享下操作呗

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  • yifan1117

    第9楼2020/09/15

    看来要多注意细节。

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  • 通标小菜鸟

    第10楼2020/09/15

    应助达人

    感谢评论

    yifan1117(yifan1117) 发表:看来要多注意细节。

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