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色谱峰异常问题巧解决

简爱

2020/09/03
鹤壁农检联合队

气相色谱（GC）

色谱峰异常问题巧解决

气相色谱作为一种成熟稳定的分离、分析技术，在农残检测方面应用非常广泛，但色谱的分析过程却比较复杂，很多因素都可以影响检测结果，分析过程中经常会出现诸多异常状况，如色谱峰异常就是经常遇到的问题之一,色谱峰异常状况有：色谱峰分不开，色谱峰拖尾，色谱峰出现圆顶峰，进样后不出峰，鬼峰等，出峰异常问题能顺利快速解决是气相操作员期盼的事情，我就我单位两台色谱仪出峰异常的解决办法分享给大家，希望对大家有所帮助。

一、安捷伦GC7890B气相色谱仪FPD检测器有机磷类农药检测乙酰甲胺磷、氧化乐果不出峰问题。

气相：GC7890B气相色谱仪FPD检测器

进样条件：色谱柱：DB-1701ms（30m×0.32mm×0.25um）；温度：80℃保持1min，以20℃速度上升到180℃,不保持，再以5℃升温到230℃，再以15℃升温到250℃保持11.00min。进样体积：1uL；进样口：250℃，不分流进样；检测器300℃；进样口温度：250℃，氮气流速：20mL/min；柱流速：2mL/min

问题：0.4ug/mL的辛硫磷、甲胺磷、毒死蜱、水胺硫磷、三唑磷、乙酰甲胺磷、氧化乐果、甲拌磷亚砜、亚胺硫磷、伏杀磷10P混标溶液上述气相条件测定中8种组分出峰情况很好而氧化乐果、乙酰甲胺磷一直不出峰。

原因:乙酰甲胺磷、氧化乐果都是极性较大且比较容易分解的化合物，它们容易被基质和玻璃棉吸附，进样后会出现重现性不好、保留时间漂移、峰面积忽大忽小，甚至不出峰的情况，给定性定量分析带来一定困难。

解决办法:

第一步：选择用高惰性棕色衬管：选择使用适用于复杂介质和活性物质的高惰性、低流失、热稳定性好的衬管，能显著提高分析中难以解决的活性物质的灵敏度和重现性。

第二步:先进高浓度的5ug/mL氧化乐果、乙酰甲胺磷单标，再进低浓度的0.4ug/mL氧化乐果、乙酰甲胺磷单标，出峰，

第三步:再进0.4ug/mL的10P混标，氧化乐果、乙酰甲胺磷出峰，但出现了部分色谱峰分离度不好，分不开重合的情况。

判定，GC7890B气相色谱仪FPD检测器单靠换高惰性棕色衬管分离10P已经解决不了问题。

第四步：更换2米预柱（同老化色谱柱、切柱头方法），以解决色谱柱污染和活性问题。

（为保护色谱柱，增加色谱柱使用年限，我单位一直坚持在色谱柱进样口端加2米预柱的方法，当怀疑色谱柱有污染或活性问题时，直接更换预柱即可。）

第五步：重新进0.4ug/mL的10P混标，出峰情况很好，且每个峰的分离度都很好，氧化乐果、乙酰甲胺磷不出峰和色谱峰重合问题解决。

二、瓦里安GC450气相色谱仪ECD测定有机氯、拟除虫菊酯类混标农药时出现每次到某个时间段后色谱峰面积逐渐变小的问题

气相条件：GC450气相色谱仪ECD，色谱柱：VF-1ms（30m×0.25mm×0.25um）；温度：80℃保持1min，以15℃速度上升到280℃,保持10.00min。进样体积：1uL；进样口：250℃，不分流进样；检测器300℃；进样口温度：250℃，氮气流速：30mL/min；柱流速：2mL/min。

问题：每次进15CL混标时，发现同一针标液过了7分钟以后色谱图就会随着检测时间的推移，后面的组分响应值逐渐降低，色谱峰面积越来越小。

解决办法:

1、我们检查了气路是否漏气：检查进样垫、O型圈、进样针

2、清洗了进样系统。①清洗进样针，②清洗进样口③更换衬管或清洗衬管④清洗分流平板

3、检查检测方法：检查了分流比，进样体积和其它进样口的设置

以上解决办法均没有收到理想的效果，接下来就要考虑色谱柱和检测器的问题了。

4、色谱柱的影响①色谱柱未充分老化。②色谱柱长时间使用。色谱柱活性是导致峰大小改变或灵敏度损失的另一个常见原因，截去受污染的柱头部分或者老化色谱柱解决问题。

总结：

灵敏度或者峰大小的改变可以由很多不同原因造成。从查看谱图模式和趋势开始，看是否所有组分峰都受到相同的影响，如果是，那极有可能是进样口，进样针或者检测器出现问题，如果仅有某些组分受到影响，查看是什么类型的化合物，它们是否是高沸或低沸点的化合物，除此之外，当灵敏度发生改变时，还需要检查以下项目：检查样品瓶密封塞，进样口隔垫，检查检测器响应和气体流量，检查分流比设置，检查分流开发时间，确认样品浓度，检查进样针是否有泄漏，检查色谱柱污染情况和活性，考虑样品是否有反吹，通过样品蒸发体积公式计算进样口是否会超载，进行进样口维护，降低进样口活性。

分
该帖子已被版主-zyl3367898加10积分，加2经验;加分理由:原创有奖

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zyl3367898

第1楼2020/09/04

应助达人

都是实战经验，非常实用。

0

qqqid

第2楼2020/09/06

都是比较常见的问题，好。

0

zyl3367898

第3楼2020/09/09

应助达人

再加些图谱会更好。

0

yifan1117

第4楼2020/09/16

提供了不少解决问题的思路

0

zyl3367898

第5楼2020/09/16

应助达人

都是实战经验，非常实用。

0

wajer

第6楼2020/09/16

应助达人

有机磷这个总结很到位，且都用上预柱，避免分析柱导致不出峰，高手

0

wajer

第7楼2020/09/16

应助达人

LZ有没试过用-5柱子做有机磷，同一个条件下只是柱子不一样，响应比1701会低的情况呢

0

zyl3367898

第8楼2020/09/17

应助达人

-5柱做有机磷也试过，对硫磷与毒死蜱不出峰。做有机磷还是用1701柱最好。

0

avih1981

第9楼2020/09/24

应助达人

非常有用的以验，收藏学习

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托尼

第10楼2020/10/12

HP-5柱，对硫磷和毒死蜱不出峰吗
zyl3367898(zyl3367898) 发表:-5柱做有机磷也试过，对硫磷与毒死蜱不出峰。做有机磷还是用1701柱最好。

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