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盐析/萃取盐包回收率的测定实验

简爱

2020/09/03
鹤壁农检联合队

私聊

气相色谱（GC）

盐析/萃取盐包回收率的测定实验

在用 QuEChERS方法进行前处理时，实验室为了有效提高实验效率，大部分会采用易撕袋设计包装的盐析/萃取盐包（简称Q包），开包即用的优点很大程度上减轻了实验室检测人员的工作量，Q包的使用量逐年增大。会有厂家到我单位推销不同品牌的Q包，为了求证不同厂家Q包的回收率、分析结果的重复性和杂质干扰情况等，做到货比三家，购买时能择优选优。我于2019年12月3日、12月5日对邮寄到我单位的不同品牌的样品Q包进行了检测试验，现将实验情况分享给大家。

一、一厂家品牌盐析/萃取盐包（简称NQ包）的试验：

1 实验部分

1.1 仪器与试剂

gc450气相色谱仪（美国布鲁克公司），ECD检测器，gc7890B气相色谱仪（安捷伦公司）FPD检测器、高速分散均质机、离心机、混匀器、十分之一天平。乙腈（色谱纯）、正已烷（色谱纯）、丙酮（色谱纯）。

1.2实验方法

采用植物源性食品中农药残留量的测定用QuEChERS方法进行检测。

1.3 标准溶液的配置

由农业部环境保护科研监测所提供，质量浓度均为100ug/mL，有机氯的标液用正已烷稀释至10ug/mL，有机磷的标液用丙酮稀释至10ug/mL。

1.4实验条件

有机氯的检测条件色谱柱：VF-1ms（30m×0.25mm×0.25um）；温度：80℃保持1min，以15℃速度上升到280℃,保持10.00min。进样体积：1uL；进样口：250℃，不分流进样；检测器300℃；进样口温度：250℃，氮气流速：30mL/min；柱流速：2mL/min。

有机磷的检测条件色谱柱：DB-1701ms（30m×0.32mm×0.25um）；温度：80℃保持1min，以20℃速度上升到180℃,不保持，再以5℃升温到230℃，再以15℃升温到250℃保持11.00min。进样体积：1uL；进样口：250℃，不分流进样；检测器300℃；进样口温度：250℃，氮气流速：20mL/min；柱流速：2mL/min。

1.5实验过程

用十分之一天平称取10.0g笋瓜试样于50ml离心管中，吸200uL浓度为10ug/mL的标液，混匀放置10min，加入一颗玻璃珠（陶瓷均质子），加入10.0mL乙腈，用手震荡，加入NQ盐析包，盖上离心管盖，在高速分散均质机剧烈震荡1min后4200r/min离心5min。吸取8ml上清液加到含有萃取盐包的15ml小离心管，涡旋混匀1min。4200r/min离心5min，吸取上清液过微孔滤膜，用于测定。

2 结果与讨论

2.1加标回收试验

在空白笋瓜蔬菜样品中添加0.2ug/mL的农药标准溶液做回收试验，第一次回收试验见表：

NQ包12月3日有机磷类农药加标回收试验结果

样品号	农药名称	标液浓度	测定值			回收率
样品号	农药名称	标液浓度	平行1	平行2	平均值	回收率
NQ1号	乐果	0.20	0.13	0.15	0.14	70
	毒死蜱	0.20	0.14	0.15	0.14	70
	甲基对硫磷	0.20	0.14	0.16	0.15	75
	马拉硫磷	0.20	0.15	0.15	0.15	75
NQ2号	敌敌畏	0.20	0.18	0.18	0.18	90
	丙溴磷	0.20	0.17	0.17	0.17	85
	甲拌磷	0.20	0.16	0.16	0.16	80
	二嗪农	0.20	0.16	0.17	0.16	80

加标回收率在70%-90%之间，部分农药回收率低于75%，不符合标准要求，不能使用。

NQ包12月3日有机氯及拟除虫菊酯类农药加标回收试验

样品号	农药名称	标液浓度	测定值			回收率
样品号	农药名称	标液浓度	平行1	平行2	平均值	回收率
NQ3号	三唑酮	0.20	0.16	0.15	0.16	80
	异菌脲	0.20	0.12	0.12	0.12	60
	氟氯氰菊酯	0.20	0.14	0.14	0.14	70
	溴氰菊酯	0.20	0.12	0.13	0.12	60
NQ4号	a-666	0.025	0.018	0.017	0.018	72
	γ-666	0.025	0.015	0.011	0.013	52
	e-666	0.025	0.016	0.014	0.015	60

加标回收率在52%-80%之间，不符合标准要求，不能使用。

12月5日在相同实验条件实验方法下，进行了第二次加标回收试验，结果见表：

NQ包12月5日有机磷类加标回收试验结果

样品号	农药名称	标液浓度	测定值			回收率%
样品号	农药名称	标液浓度	平行1	平行2	平均值	回收率%
NQ5号	甲胺磷	0.40	0.14	0.12	0.13	33
	氧化乐果	0.40	0.13	0.12	0.12	30
	三唑磷	0.40	0.27	0.26	0.26	65
	伏杀磷	0.40	0.24	0.23	0.24	60
NQ6号	杀冥硫磷	0.20	0.14	0.15	0.14	70
	对硫磷	0.20	0.17	0.17	0.17	85
	甲基异柳磷	0.20	0.18	0.18	0.18	90
	甲拌磷砜	0.20	0.15	0.15	0.15	75

加标回收率在30%-90%之间，不符合标准要求，不能使用。

NQ包12月5日有机氯及拟除虫菊酯类加标回收试验结果

样品号	农药名称	标液浓度	测定值			回收率%
样品号	农药名称	标液浓度	平行1	平行2	平均值	回收率%
NQ7号	β-666	0.050	0.057	0.057	0.057	114
	甲氰菊脂	0.20	0.13	0.15	0.14	70
	三氟氯氰菊酯	0.10	0.053	0.054	0.054	54
	氟氰戊菊酯	0.20	0.20	0.21	0.20	100
NQ8号	Y-666	0.025	0.021	0.019	0.020	80
	氟胺氰菊酯	0.20	0.10	0.13	0.12	60
	氯氰菊酯	0.20	0.075	0.075	0.075	38

加标回收率在 38%-114%之间，不符合标准要求，不能使用。

为确保测定结果的可比性，我于12月5日用该NQ包与我单位一直在使用的另一品牌的盐析/萃取盐包（简称AQ包）进行了对比试验，实验仪器、实验条件、实验方法不变

比对试验结果如下：

12月4日第一次比对有机氯及拟除虫菊酯类实验试验结果

样品编号	农药名称	加标浓度	测定浓度平均值		NQ回收率平均值		AQ回收率平均值
样品编号	农药名称	加标浓度	NQ	AQ	回收率%	判定结果	回收率%	判断结果
比对1号	敌敌畏	0.20	0.14	0.16	70	回收率%在28-108之间，不符合要求	80	回收率%在80-120之间，符合要求
	乐果	0.20	0.080	0.17	40		85
	马拉硫磷	0.20	0.14	0.16	70		80
	甲基异柳磷	0.20	0.18	0.17	90		85
	a-666	0.025	0.027	0.026	108		104
	联苯菊酯	0.20	0.16	0.17	80		85
	氯氰菊酯	0.20	0.13	0.19	65		95
	氰戊菊酯	0.20	0.055	0.17	28		85

比对结果：

1.NQ品牌的盐析/萃取盐包加标回收率%在28-108之间，部分农药加标回收率太低，不符合80%-120%的标准要求

2.AQ品牌的盐析/萃取盐包加标回收率%在80-120之间，符合标准要求。

3.AQ品牌的盐析/萃取盐包在分析结果的重复性、多残留分析的回收率和灵敏性性方面明显高于NQ盐析/萃取盐包。

总结：

在单位选用试剂和耗材时，要尽可能的做质量达标求证实验。

用 QuEChERS方法进行前处理时，一定要注意如下问题：

1、做加标回收时，在试样中加入标液时，混匀放置10min，保证标样混匀。

2、加入盐析、萃取盐包后，一定要剧烈充分震荡、离心。

3、吸取8ml上清液加到含有萃取盐包的15ml小离心管，涡旋混匀1min。吸取数量要准确，一定要涡旋混匀。

4、吸取上清液要过微孔滤膜，防止杂质干扰。

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盐析/萃取盐包 回收率的测定实验

盐析/萃取盐包回收率的测定实验