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石墨管

  • 陈小艾Ai
    2020/09/05
  • 私聊

原子吸收光谱(AAS)

  • 各位老师好!我使用的是普析990型号的石墨炉原子吸收,石墨管是横向平台石墨管。现在遇到了石墨管使用次数低的情况,我记录了8个石墨管的使用次数,最多一次是332次,最低是171次,平均使用次数220次就坏了不能用了。损坏程度都是烧的缺口散架的这种,甚至有的直接炸裂!这次换上的做了80次石墨管上的环就已经掉了,接近散架。分析的样品是生活饮用水,成分简单没有什么污染,元素是铅和镉,最高温度也才1800。我不知道这样的使用次数算不算低,咨询过工程师就是说坏了就换新的。可是我总觉得可能是仪器内部有什么原因导致这样的,会不会有除了石墨管本事质量不好的其他原因,但是我也不太懂内部结构这些,所以想请各位老师指点迷津。附上以前断掉的石墨管以及今天的石墨管图。
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  • 夕阳

    第1楼2020/09/05

    应助达人

    石墨管烧成这样的确有些惨不忍睹。按理说铅和镉均属于低温元素,一只石墨管尤其是热解石墨应该使用500次以上为正常;至于楼主的石墨管如此状态我推测如下:
    (1)保护气(外气)或载气(内气)的流量不足(需要用转子流量计检查),致使对石墨管保护不够,造成石墨管过早的氧化了。
    (2)氩气纯度不够。请问:所使用的氩气是新换的吗?再问:以前发生过这种现象吗?
    (3)发生烧损的石墨管是仅是这个批次的吗?

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  • 陈小艾Ai

    第2楼2020/09/05

    老师好!氩气纯度都是99.99,石墨管也用了两三个批次了,这种情况已经持续很长很长一段时间了,也咨询过工程师很多次,每次都是说坏了就换新的,我觉得这个快的有点离谱,我也问过他是不是气路这方面的问题,他说要想拆开测只有在厂家测,所以我很是困扰。

    夕阳(anping) 发表:石墨管烧成这样的确有些惨不忍睹。按理说铅和镉均属于低温元素,一只石墨管尤其是热解石墨应该使用500次以上为正常;至于楼主的石墨管如此状态我推测:(1)保护气(外气)或载气(内气)的流量不足,造成对石墨管过早的氧化了。(2)氩气纯度不够。请问:所使用的氩气是新换的吗?再问:以前发生过这种现象吗?(3)发生烧损的石墨管是仅是这个批次的吗?

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  • 夕阳

    第3楼2020/09/05

    应助达人

    三个批次的石墨管均是这种现象吗?

    发生这种故障均为同一瓶氩气吗?

    楼主如何判定氩气的纯度是99.99?

    陈小艾Ai(Insm_46655952) 发表:老师好!氩气纯度都是99.99,石墨管也用了两三个批次了,这种情况已经持续很长很长一段时间了,也咨询过工程师很多次,每次都是说坏了就换新的,我觉得这个快的有点离谱,我也问过他是不是气路这方面的问题,他说要想拆开测只有在厂家测,所以我很是困扰。

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  • 陈小艾Ai

    第4楼2020/09/05

    是的,我也怀疑是保护气的问题,但是不知怎么检查

    夕阳(anping) 发表: 三个批次的石墨管均是这种现象吗?

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  • 夕阳

    第5楼2020/09/05

    应助达人

    关于保护气的流量的检查要使用专门的转子流量计,大概这个检查需要厂家工程师来完成了,一般用户实施有些困难了。二气的检查如下:







    转子流量计外观

    陈小艾Ai(Insm_46655952) 发表:是的,我也怀疑是保护气的问题,但是不知怎么检查

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  • 陈小艾Ai

    第6楼2020/09/05

    谢谢老师的帮助!收获很多!

    夕阳(anping) 发表: 关于保护气的流量的检查要使用专门的转子流量计,大概这个检查需要厂家工程师来完成了,一般用户实施有些困难了。二气的检查如下:转子流量计外观

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  • 陈小艾Ai

    第8楼2020/09/08

    老师您好!我联系了工程师说想测一下炉体这边保护气流量之类,他跟我说跟氩气没什么关系…让我把干燥温度提高,进样针的位置注意一下就是,可是我平时做的时候也是很注意位置的了,哎~不知道怎么搞,就很无助无奈

    夕阳(anping) 发表:石墨管烧成这样的确有些惨不忍睹。按理说铅和镉均属于低温元素,一只石墨管尤其是热解石墨应该使用500次以上为正常;至于楼主的石墨管如此状态我推测如下:(1)保护气(外气)或载气(内气)的流量不足(需要用转子流量计检查),致使对石墨管保护不够,造成石墨管过早的氧化了。(2)氩气纯度不够。请问:所使用的氩气是新换的吗?再问:以前发生过这种现象吗?(3)发生烧损的石墨管是仅是这个批次的吗?

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  • 夕阳

    第9楼2020/09/08

    应助达人

    如果是这样,我告诉你一个自测方法:

    (1)换上一只新石墨管。
    (2)停止自动进样器功能。
    (3)升温程序不变,
    (4)任何样品都不进,让石墨炉处于“空测”状态。
    (5)用手动方式启动石墨炉升温,连续空测数十次,然后观察试管的外观变化。
    (6)最后将石墨管拍照上传,以便判断故障原因。

    陈小艾Ai(Insm_46655952) 发表:老师您好!我联系了工程师说想测一下炉体这边保护气流量之类,他跟我说跟氩气没什么关系…让我把干燥温度提高,进样针的位置注意一下就是,可是我平时做的时候也是很注意位置的了,哎~不知道怎么搞,就很无助无奈

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  • wangmeibao

    第10楼2020/09/20

    我还是第一次听说转子流量计可以测流速的,我印象中测流速用电子流量计或皂膜流量计,转子流量计主要用途是提供一个稳定可调的出口流量,是这样吗?

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