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请教大家味精的消解方法!急!

原子吸收光谱(AAS)

  • 接到新任务,要检测味精中的铅,单位只有火焰,没有石墨炉。按国标法直接用干法灰化,效果不理想(500度16小时样品还是黑乎乎,取出放冷后试图按国标加硝酸高氯酸混合酸继续消化,耗了俺一下午仍以失败告终) 于是改用湿法,效果更糟糕! 请大家赐教详细的消解方法!急盼良方!
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  • 第1楼2004/10/15

    火焰法做铅灵敏度太低了,不如化学法,样品取少一点,干法消化,温度不要太高(480℃),3小时后取出,加少许硝酸或水湿润,烘干,再灰化一次,差不多可以了

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  • 第3楼2004/10/15

    nhjkzx:谢谢!俺也想买石墨炉,俺的惨况是:那台原子吸收三个科室共用,主要做陶瓷产品,样品前处理由俺做,上机由别科的大哥操刀,还得写委托申请! 。关于称样量的问题,就因为机子的检出限太差,俺才被逼增大称样量的。称了5克样。TO EVERYBODY:哪位用原子荧光测过味精中的铅?有试过用微波消解来处理味精样品吗?请大家指教?

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  • 第4楼2004/10/15

    卓大虾:俺是行内新手,上来正是为取经的,您老人家说详细点,可以吗?您指的是消化完毕后是用MIBK萃取吗?还是...?现在俺的难题是用干法灰化味精时灰化效果差,碳粒多,希望我的“不耻下问”能换来您的真经! 大家见笑了!

    公子卓 发表:用MIBK萃取!

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  • 第5楼2004/10/16

    小心被删,扣分很多的!
    小心,不划算哦~!

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  • 第6楼2004/10/16

    就是,出现类似的帖子,怎么没人管?
    其实现在就能看出积分规则里的一些弊病了,还希望4077赶紧调整.以免出现混乱!

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  • 第7楼2004/10/16

    怎么了你?,说点正经的好不好?

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  • 第8楼2004/10/17

    看看国标,有机溶剂萃取火焰法,因为你没有石墨炉,只好这样了。
    消化还是用干法比较好。

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  • 第9楼2004/10/25

    综合大家的意见,终于成功了! 谢谢! 我的方法是:将称样量减少至2克,炭化后,放高温炉(480度)4小时后取出,放冷,加少量水润湿,继续灰化,重复上述步骤2次,完成。得两天时间,看来是没捷径可走了!

    还有几个问题要请教:
    1.炭化味精样品时为什么只冒白烟不冒棕色烟?
    2.炭化为什么强调要用小火?是初始阶段用小火还是整个过程都得用小火?这样处理,炭化时间会不会过长?如果样品量大,那岂不是得花很长时间?
    3.用电炉还是用电热板效果好?小火的温度大约为多少度?
    TO nhjkzx :
    我试过放冷后用硝酸润湿灰分,然后放高温炉250度,15分钟后高温炉冒烟,打开一看,里面全黑了,坩埚里倒是干干净净,没剩下什么了,危险啊!怕怕!于是改在电炉上(约100多度)蒸干,但干后坩埚马上喷火 挺恐怖的。我加的硝酸量约为2ml。您是怎么操作的呢?另外,用硝酸处理后怎样赶酸?

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  • 第10楼2009/11/20

    “然后放高温炉250度,15分钟后高温炉冒烟,打开一看,里面全黑了,坩埚里倒是干干净净,没剩下什么了”太牛了您

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