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火焰法测样,RSD%不稳定问题

  • lihuiying0612
    2011/11/23
  • 私聊

原子吸收光谱(AAS)

  • 我们用的是瓦里安AA220的原子吸收,测铅,测标样时RSD%均小于1,标样回测也很好。但是测样品时就不行了。例如:一个样品浓度为2.36mg/L,RSD%是0.9,另一个样品浓度是2.21,RSD%在3.4,请各位专家帮忙分析一下是怎么回事。是样品处理的问题吗?
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  • 悠旸

    第1楼2011/11/23

    火焰法RSD<2%是可以接受的,当然浓度过小可以用SD来做参考。楼主测试何种元素?

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  • 桌子下面少个八

    第2楼2011/11/23

    手动进样还是自动进样呢,手动的话手抖一下可能都会对RSD有影响。

    测铅的话2ppm应该不算低浓度了。是不是考虑样品的均匀性问题。

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  • lihuiying0612

    第3楼2011/11/23

    测的是pb

    悠旸(ihqs) 发表:火焰法RSD<2%是可以接受的,当然浓度过小可以用SD来做参考。楼主测试何种元素?

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  • lihuiying0612

    第4楼2011/11/23

    我们是手动进样,前几天仪器还是很好,这几天除了换了一瓶乙炔之外什么条件也没换。我怀疑是样品或是气体不纯有关,因为测标样虽然不太稳定但是均小于1,标样回测也是小于1的,但是到了样品就不稳定了RSD%时大时小,有一两个样品居然都大于10,所以上来和大家讨论一下是仪器哪里出现故障了,还是样品的原因。

    tianyamingye(tianyamingye) 发表:手动进样还是自动进样呢,手动的话手抖一下可能都会对RSD有影响。

    测铅的话2ppm应该不算低浓度了。是不是考虑样品的均匀性问题。

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  • coffee8

    第5楼2011/11/23

    样品溶液的情况如何?

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  • lihuiying0612

    第6楼2011/11/23

    样品溶液不太清楚,好像是自己配的pb水溶液,然后做的吸附和解吸实验。

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  • lihuiying0612

    第7楼2011/11/23

    以前还是很好的,就最近这几天无论测什么样品都不是特别稳,但是测标样是稳定的。仪器除了换了载气之外什么条件也没换啊,不知道怎么回事了。

    coffee8(coffee8) 发表:样品溶液的情况如何?

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  • wmj31

    第8楼2011/11/23

    检测样品时,你是一插入样品溶液就测还是等个几秒,待读数稳定再测?你可以试试在测样品时,插入样品溶液等读数稳定后再点测量。

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  • lihuiying0612

    第9楼2011/11/23

    我明天测样时试一试,谢谢!

    wmj31(wmj31) 发表:检测样品时,你是一插入样品溶液就测还是等个几秒,待读数稳定再测?你可以试试在测样品时,插入样品溶液等读数稳定后再点测量。

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  • ldgfive

    第10楼2011/11/23

    应助工程师

    这个可能与样品中的基底物质不同有关

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